CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU

Nguyễn Văn Minh

Mô hình chưng cất bằng hơi nước thông dụng

Dựa trên cách thực hành, người ta chia các phương pháp sản xuất tinh dầu ra làm bốn loại: cơ học, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất hơi nước.

Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ phương pháp nào, quy trình sản xuất đều có những điểm chung sau đây:

- Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu.

- Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu.

- Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất.

Nguyên tắc ly trích của tất cả các phương pháp nói trên đều dựa vào những đặc tính của tinh dầu như:

- Dễ bay hơi.

- Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100^oC.

- Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.

- Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.

1. PHƯƠNG PHÁP TẨM TRÍCH:

1.1 TẨM TRÍCH BẰNG DUNG MÔI DỄ BAY HƠI:

Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng, nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi.

Phương pháp này không những được áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ hoa mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc dùng để ly trích các loại nhựa dầu (oleoresin) gia vị.

1.1.1 Nguyên tắc:

Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.

1.1.2 Dung môi:

Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phải đạt được những yêu cầu sau đây:

- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu.

- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.

- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.

- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.

- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.

- Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.

- Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung cấp dễ tìm, …

Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên. Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: dietil eter, eter dầu hỏa, hexan, cloroform … lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, aceton … Trong một số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi.

1.1.3 Quy trình tẩm trích:

Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và không chịu được nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây:

- Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa. Trong một số trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước. Hỗn hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích. Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng không nên gia nhiệt quá 50^oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau này.

- Xử lý dung dịch ly trích: sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích được lấy ra và có thể thay thế bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian nhất định, tùy theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng Na₂SO₄ và lọc. Dung môi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để tránh tình trạng sản phẩm bị mất mác và phân hủy. Do đó, nên loại dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất kém (cô quay). Dung môi thu hồi có thể dùng để ly trích lần nguyên liệu kế tiếp.

- Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho nên cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi nước để tách riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhưng khối lượng thu được kém, ngoài ra tinh dầu này có chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi cao nên có tính chất định hương rất tốt.

- Tách dung dịch từ bã: sau khi tháo hết dung dịch ly trích ra khỏi hệ thống, trong bã còn chứa một lượng dung dịch rất lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung môi ly trích). Phần dung dịch còn lại nằm trong nguyên liệu thường được lấy ra bằng phương pháp chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc ép (trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dịch này cũng được tách nước, làm khan và nhập chung với dung dịch ly trích.

Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc chủ yếu vào dung môi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt thì dung môi sử dụng phải thoả mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên.

Vì dung môi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thoát dung môi trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản phẩm.

Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích với dung môi dễ bay hơi, chúng tôi tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như khuấy từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun – khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp dùng Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học xanh”, mà ngày nay, chúng ta còn áp dụng các phương pháp mới như là: tẩm trích có sự hỗ trợ của siêu âm và vi sóng.

1.1.4 Ưu và khuyết điểm:

- Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.

- Khuyết điểm: - yêu cầu cao về thiết bị; - thất thoát dung môi; - quy trình tương đối phức tạp.

2. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC:

Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì khi chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.

2.1 Lý thuyết chưng cất:

Chưng cất có thể được định nghĩa là: ”Sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào thành phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất hơi tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg nước sôi ở 100^oC và benzen sôi ở 80^oC và chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở 69^oC cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy, tại 69^oC, áp suất hơi của nước là 225 mmHg và benzen là 535 mmHg.

Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật.

2.2 Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước:

2.2.1 Sự khuếch tán:

Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.

Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.

Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng.

Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền, đối với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.

2.2.2 Sự thủy giải:

Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt.

2.2.3 Nhiệt độ:

Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 100^oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.

Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo.

Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính:

- Chưng cất bằng nước.

- Chưng cất bằng nước và hơi nước.

- Chưng cất bằng hơi nước.

2.2.3.1 Chưng cất bằng nước:

Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường hợp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.

Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy, khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm trích vì eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác.

2.2.3.2 Ưu điểm:

- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.

- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.

- Thời gian tương đối nhanh.

2.2.3.3 Khuyết điểm:

- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).

- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.

- Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.

2.2.4 Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng:

Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. Dạng phân tán thì có thể dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì phải chưng cất lại. Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau thì có thể thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng của nước làm tinh dầu tách ra dễ dàng.

Trong phòng thí nghiệm, để chưng cất hơi nước tinh dầu, người ta thường dùng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger (hình vẽ phần phụ lục) với hai loại ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh dầu nặng hay nhẹ:

3. CÁC PHƯƠNG PHÁP MỚI TRONG VIỆC LY TRÍCH TINH DẦU:

3.1 Vi sóng:

3.1.1 Đại cương:

Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng. Sóng điện từ này được đặc trưng bởi:

- Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz.

- Vận tốc c là 300.000 km/giây.

- Độ dài sóng l (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức l = c/f.

Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này l = 12,24 cm.

3.1.2 Hiện tượng làm nóng:

Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất đối xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong chiều của điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện trường xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45x10⁹ Hz), điện trường này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất.

Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH₂ … trong các hợp chất hữu cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của trường điện từ.

Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi sóng. Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Tóm lại, sự đun nóng bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng.

Hiện tượng làm nóng vật chất bởi vi sóng

3.1.3 Tính chất:

Vi sóng có đặc tính là có thể đi xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer và phản xạ trên bề mặt các kim loại. Độ xuyên thấu tỉ lệ nghịch với tần số, khi tần số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sóng giảm. Đối với một vật chất có độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên là 10 cm. Ngoài ra, vi sóng có thể lan truyền trong chân không, trong điều kiện áp suất cao …

Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10^-6 eV, trong khi năng lượng của một nối cộng hóa trị là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức xạ ion hóa.

Có một số công trình đã khẳng định được tính vô hại của vi sóng đối với sinh vật. Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzim trong điều kiện vi sóng, người ta nhận thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng của các gia nhiệt thông thường.

Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thông thường. Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lần vào bên trong, còn trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm nóng vật chất ngay từ bên trong. Vi sóng tăng hoạt những phân tử phân cực, đặc biệt là nước. Nước bị đun nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo ra áp suất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nước đi từ tâm của vật đun ra đến bề mặt của nó.

3.1.4 Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng:

Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích).

Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả này được phản ánh qua thời gian ly trích.

Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu có thể thực hiện trong điều kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu chứa nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng). Ngoài ra, nước có thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp lượng nước thêm một lần không đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong nguyên liệu) cho đến khi sự ly trích chấm dứt.

Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực (hợp chất có chứa oxigen) hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các cấu phần hidrocarbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (do chúng có độ phân cực kém) nên sự ly trích chúng tựa như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hơn rất nhiều vì nước được đun nóng nhanh bởi vi sóng.

Trong phòng thí nghiệm, chúng tôi đã nghiên cứu, sữa chữa và cải tiến lò vi sóng gia dụng để cho lò này có thể sử dụng trong cả việc ly trích tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước, lẫn cho phương pháp tẩm trích ở áp suất thường. (hình vẽ xem phần phụ lục).

Năm 1998, Luque de Castro và cộng sự đã đưa ra kiểu lò vi sóng tiêu điểm hỗ trợ cho sự ly trích bằng Soxhlet (FMASE – Focused Microwave Assisted Soxhlet Extraction) theo hình vẽ trong phần phụ lục. Hệ thống này giúp cho thời gian ly trích hợp chất thiên nhiên sử dụng Soxhlet giảm xuống đáng kể và khả năng bảo vệ những hợp chất dễ bị phân hủy tăng lên.

3.2 Siêu âm:

3.2.1 Nguyên tắc:

Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz – 18 kHz). Về mặt thực hành, siêu âm được chia làm hai vùng:

- Vùng có tần số cao (5 – 10 MHz), ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh.

- Vùng có tần số thấp hơn (20 – 100 kHz), ứng dụng trong các ngành khác (kích hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt, …) dựa trên khả năng cung cấp năng lượng của siêu âm.

Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và vở trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử dụng tẩy rửa chất bẩn ngay trong những vị trí không thể tẩy rửa bằng phương pháp thông thường, khoan cắt những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng nhựa nhiệt dẻo, …

Hiện tượng tạo bọt và vỡ bọt

Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích. Trong một số trường hợp, phương pháp siêu âm cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ. Trong trường hợp tinh dầu vi sự ly trích bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có mùi thơm tự nhiên.

Các thiết bị siêu âm hiện nay chủ yếu bao gồm hai dạng:

- Bồn siêu âm (40 kHz).

- Thanh siêu âm (20 kHz).

Hiện nay trong phòng thí nghiệm chúng tôi chỉ sử dụng bồn siêu âm trong phương pháp tẩm trích.

3.2.2 Bồn siêu âm:

Bồn thường làm bằng inox, bên dưới đáy bồn có gắn những bộ phận phát ra siêu âm. Một số bồn có trang bị thêm bộ phận gia nhiệt nhưng không cho phép tăng nhiệt độ lên cao. Bồn siêu âm có ưu điểm là năng lượng được phân bố đồng đều, thuận tiện thao tác, và dễ sử dụng nhưng lại có khuyết điểm là chỉ có một tần số cố định, đôi khi không kiểm soát được nhiệt độ (khi siêu âm trong một thời gian dài), không thực hiện được ở nhiệt độ thấp.

Hiện nay bồn siêu âm được chế tạo với nhiều kích thước lớn nhỏ khác nhau để phù hợp với vật chứa bên trong. Khi sử dụng bồn siêu âm, nhớ cho một ít chất hoạt động bề mặt vào lượng nước trong bồn để gia tăng khả năng siêu âm. Bình chứa nguyên liệu cần đổ ngập dung môi với mức dung môi nên thấp hơn hoặc ngang bằng lớp nước bên ngoài.

--------------

Chế tạo tinh dầu

Có 4 phương pháp được áp dụng để chế tạo tinh dầu:

1. Phương pháp cất kéo hơi nước.

2. Phương pháp chiết xuất bằng dung môi.

3. Phương pháp ướp.

4. Phương pháp ép.

Nguyên tắc của sự lựa chọn trong sản xuất là: Yêu cầu về chất lượng trong sử dụng, bản chất của dược liệu và giá thành. Phương pháp 1 được áp dụng rộng rãi nhất.

6.1. Phương pháp cất kéo hơi nước:

a. Nguyên tắc:

Dựa trên nguyên tắc cất một hỗn hợp 2 chất lỏng bay hơi được không trộn lẫn vào nhau (nước và tinh dầu). Khi áp suất hơi bão hoà bằng áp suất khí quyển, hỗn hợp bắt đầu sôi và hơi nước kéo theo hơi tinh dầu.

Hơi nước có thể đưa từ bên ngoài do các nồi hơi cung cấp hoặc tự tạo trong nồi cất.

b. Các bộ phận của một thiết bị cất tinh dầu:

Nồi cất:

Hình trụ, làm bằng thép không gỉ, tôn mạ kẽm, đồng. Điều kiện cất thủ công có thể sử dụng thùng phuy đựng xăng.

Cần lưu ý tỷ lệ giữa đường kính (D) và chiều cao của nồi (H). Thông thường

D = _____1____

H 1,2-1,5

Với nồi cất công nghiệp hơi nước được đưa vào bằng các ống dẫn hơi, ở qui mô thủ công, nước chứa sẵn trong nồi, và dược liệu được đặt trên một tấm vỉ, tránh tiếp xúc với đáy nồi (Hình 4 và 5).

Ống dẫn hơi: (thường được gọi là vòi voi).

Ống dẫn hơi có nhiệm vụ dẫn hơi nước và hơi tinh dầu qua bộ phận ngưng tụ. Ngoài ra dưới tác dụng của không khí lạnh bên ngoài làm ngưng tụ một phần hơi nước và hơi tinh dầu thành thể lỏng. Vì vậy ống dẫn hơi nên có độ dốc nghiêng về phía bộ phận ngưng tụ.

Bộ phận ngưng tụ:

Bộ phận ngưng tụ có nhiệm vụ hoá lỏng hơi nước và hơi tinh dầu từ nồi cất chuyển sang. Gồm 2 bộ phận: Thùng chứa nước làm lạnh và ống dẫn hơi. Ống dẫn hơi được ngâm trong thùng nước lạnh và được làm lạnh theo qui tắc ngược dòng.

Các kiểu ống dẫn hơi được làm lạnh thông dụng:

- Kiểu ống xoắn ruột gà: Diện tích làm lạnh lớn nhưng khó làm vệ sinh, nước và tinh dầu hay đọng lại ở các đoạn gấp khúc.

- Kiểu ống chùm: Là kiểu thông dụng nhất.

- Kiểu hình đĩa: Là sự kết hợp giữa ống chùm và ống xoắn ruột gà (Hình 6).

Bộ phận phân lập:

Bộ phận phân lập có nhiệm vụ hứng chất lỏng là nước và tinh dầu và tách riêng tinh dầu ra khỏi nước: Tinh dầu nặng hơn nước ở phía dưới, tinh dầu nhẹ hơn nước ở phía trên. Có nhiều kiểu bình (hay thùng) phân lập khác nhau nhưng đều có cùng một nguyên tắc: Nguyên tắc kiểu bình florentin (Hình 7.7).

Một số trường hợp đặc biệt

Nồi cất 2 thân: (thiết kế của Trường đại học Bách Khoa).

Thân nồi 1 được gắn cố định trong lò, có nhiệm vụ chứa nước và chuyển lượng nước này thành hơi trong suốt quá trình cất. Thân nồi 2 di động được, có nhiệm vụ chứa dược liệu. Sự cải tiến này tạo điều kiện thuận lợi khi tháo bã ra khỏi bộ phận cất.

Để chế tạo tinh dầu có chứa các thành phần chính là các hợp chất kết tinh ở nhiệt độ thường (long não, đại bi), người ta còn thiết kế bộ phận ngưng tụ tinh dầu theo kiểu hình đèn xếp.

Một số lưu ý khi chế tạo tinh dầu bằng phương pháp cất:

1. Độ chia nhỏ dược liệu phải phù hợp với bản chất dược liệu. Những dược liệu chứa tinh dầu nằm trong tế bào ở sâu trong các mô, cần chia nhỏ đến tỷ lệ thích hợp.

2. Thời gian cất tuỳ theo bản chất của dược liệu và tính chất của tinh dầu. Với tinh dầu giun cần cất nhanh, nếu không tinh dầu sẽ bị phân huỷ (30 phút).

3. Tinh dầu sau khi thu được cần phải loại nước triệt để bằng phương pháp ly tâm.

Hình 4. Sơ đồ nồi cất tinh dầu thủ công NC77

Hình 5. Sơ đồ thiết bị cất tinh dầu trong công nghiệp

Hình 6. Sơ đồ bộ phận làm lạnh

Hình 7. Sơ đồ bộ phận phân lập

A: Để tách tinh dầu nhẹ hơn nước

B: Để tách tinh dầu nặng hơn nước

C, D: Để tách tinh dầu nhẹ và nặng hơn nước

6.2. Phương pháp dùng dung môi:

- Dung môi không bay hơi: Dầu béo hoặc dầu paraphin. Ngâm dược liệu (thường là hoa) trong dung môi đã được làm nóng 60-70⁰C, trong 12-48 giờ tuỳ theo từng loại hoa. Làm nhiều lần cho đến khi dung môi bão hoà tinh dầu (10-15 lần). Dùng alcol để tách riêng tinh dầu khỏi dầu béo và cất thu hồi alcol dưới áp lực giảm sẽ thu được tinh dầu.

- Dung môi dễ bay hơi: Phương pháp này hay dùng để chiết xuất tinh dầu trong hoa hoặc để chiết xuất 1 thành phần nhất định nào đấy. Dung môi thường dùng là ete dầu hoả, xăng công nghiệp v.v.. Sau khi chiết, cất thu hồi dung môi dưới áp lực giảm sẽ thu được tinh dầu có lẫn sáp và một số tạp chất khác và thường ở thể đặc. Loại tinh dầu này trên thị trường có tên “Concrete oil”. Hoà tan Concrete oil bằng một ít cồn cao độ, tinh dầu sẽ tan trong cồn, để lạnh, lọc bỏ phần sáp, phần dung dịch còn lại được đem cất kéo hơi nước. Tinh dầu thu được sau khi cất có tên trên thị trường là “Absolute oil”. Những tinh dầu được điều chế bằng phương pháp này thường rất thơm, giá thành cao và được dùng để điều chế mỹ phẩm và nước hoa cao cấp. Trên thị trường ta thường gặp một số tinh dầu như Cassie flower absolute oil (tinh dầu hoa Keo thơm, Acacia farnesiana), Genet absolute oil (tinh dầu Đậu móng điều, Spartium junceum), Orange flower absolute oil (Tinh dầu Hoa cam đắng, Citrus aurantium ssp. amara), Rose concrete oil và Rose absolute oil (Tinh dầu hoa hồng, Rosa damascena) vv...

Trong một số trường hợp tinh dầu hoa được điều chế bằng phương pháp cất, ví dụ tinh dầu hoa cam đắng, Nerioli oil, một lượng đáng kể tinh dầu tan trong nước dưới dạng nhũ dich, không tách ra được, sẽ được chiết xuất bằng dung môi, cất thu hồi dung môi, ta sẽ có tinh dầu với tên trên thị trường là “Water absolute oil”, ví dụ Orange flower water absolute oil” là tinh dầu Hoa cam đắng được điều chế bằng phương pháp này.

- Phương pháp chiết xuất tinh dầu tốt nhất hiện nay là phương pháp chiết xuất bằng dung môi kết hợp với khí CO₂ lỏng. Phương pháp này cho hiệu xuất cao, tiêu tốn ít dung môi, cho tinh dầu chất lượng tốt, thường áp dụng chiết xuất các tinh dầu của hoa, tinh dầu quý hiếm. Hạn chế của phương pháp này là đòi hỏi thiết bị đắt tiền, vì vậy đến nay chưa được ứng dụng rộng rãi.

6.3. Phương pháp ướp:

Dùng khuôn bằng gỗ có kích thước 58 x 80 x 5cm ở giữa đặt tấm thuỷ tinh được phết mỡ lợn cả 2 mặt, mỗi lớp dày 3mm. Đặt lên trên bề mặt chất béo một lớp lụa mỏng, rải lên trên 30 - 80g hoa tươi, khô ráo, không bị giập nát, đã loại bỏ lá đài. Khoảng 35 - 40 khuôn gỗ được xếp chồng lên nhau rồi để trong phòng kín. Sau 24 - 72 giờ tuỳ theo từng loại hoa, người ta thay lớp hoa mới cho đến khi lớp chất béo bão hoà tinh dầu. Có thể dùng mỡ có chứa tinh dầu, hoặc tách riêng tinh dầu bằng alcol và từ dịch chiết alcol có thể điều chế thành dạng “Absolute oil” như đã nêu ở trên

6.4. Phương pháp ép:

Phương pháp này chỉ áp dụng để điều chế tinh dầu ỏ quả các loài Citrus vì những lý do sau:

- Tinh dầu vỏ cam, chanh chủ yếu dùng trong kỹ nghệ sản xuất đồ uống vì vậy cần có mùi giống như mùi tự nhiên, mà tinh dầu điều chế bằng phương pháp cất không đạt được yêu cầu này.

- Trong vỏ cam, chanh tinh dầu nằm trong túi tiết ở lớp vỏ ngoài, chỉ cần tác động 1 lực cơ học là có thể giải phóng ra. Vì vậy phương pháp ép rất phù hợp.

- Các túi tiết tinh dầu trong vỏ các loài Citrus được bao bọc bởi các màng pectin. Càng gia nhiệt màng càng đông cứng lại. Nếu muốn điều chế tinh dầu bằng các phương pháp cất, trước hết phải phá vỡ màng này. Có thể dùng các tác nhân sau:

+ Cơ học: Chia nhỏ dược liệu

+ Hoá học: Dung dịch acid hydrocloric hoặc acid oxalic loãng.

+ Enzym

Dịch ép có chứa nhiều pectin, sau khi ép phải lọc, li tâm và bảo quản tinh dầu ở nhiệt độ thấp.

www.duoclieu.org

Ngô Văn Thu (2011), “Bài giảng dược liệu”, tập I. Trường đại học Dược Hà Nội

Phạm Thanh Kỳ và cs. (1998), “Bài giảng dược liệu”, tập II. Trường đại học Dược Hà Nội

Đỗ Tất Lợi (2004), “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam”, Nhà xuất bản Y học

Viện dược liệu (2004), “Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam”, tập I, Nhà xuất bản khoa hoc kỹ thuật.

Viện Dược liệu (2004), “Cây thuốc và động vật làm thuốc Việt Nam”, tập II, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật.

Giới thiệu công nghệ cách ly tinh dầu sản xuất hương liệu (10/03/2011)

Trích ly tinh dầu sản xuất hương liệu là một ngành công nghiệp, nghĩa là có vùng nguyên liệu, có các kỹ thuật chế biến, và có các phân đoạn thị trường để người sản xuất nguyên liệu và nhà chế biến sản phẩm mang hàng ra bán.

Nguyên liệu cho ngành trích ly tinh dầu bao gồm nhiều loại cây cỏ, từ cây gió bầu cho trầm hương cao quý cho tới rau húng cho mùi hương nhu trong các bữa ăn, từ các đóa hoa tinh khiết đến các thân gỗ, củ, rễ, thậm chí cả rơm rạ cho mùi thơm đồng quê trên mái tóc thiếu nữ.

Ngày nay thị trường hương liệu phát triển rất mạnh và khá ổn định trong khoảng 11%, đáp ứng yêu cầu gia vị thực phẩm, tinh chất dược liệu, mùi thơm đặc trưng của các loại nước hoa, mỹ phẩm và chất tẩy rửa, và cả nhu cầu cho một số ngành công nghệ cao.

Ở An Giang, sự thành công của kỹ nghệ hương liệu dựa trên mùi trái thốt nốt sẽ dẫn tới nét riêng (thương hiệu) cho các mặt hàng nông sản, thực phẩm và đồ mỹ nghệ sử dụng mùi hương. Trên thị trường, hương thơm ngọt ngào BF6 này nay được sử dụng trong các nhà hàng ăn uống và nhiều phòng khách sạn ở Đông Nam Á tạo nên hưng phấn cho các bạn trẻ và cả người già.

Có nhiều kỹ thuật trích ly tinh dầu phù hợp với loại hình nguyên liệu và tiêu chuẩn thị trường, từ việc chưng cất đơn giản mà các nhà vườn tận thu tinh thô bán cho nhà máy tinh chế, đến các cơ sở công nghiệp sử dụng công nghệ dung môi để khai thác nhiều nguồn nguyên liệu mà vẫn cho ra sản phẩm ổn định

Bốn phương pháp trích ly tinh dầu chính hiện nay là chưng cất (distillation) chủ yếu đối với loại lá như tràm, ép nguội (cold press) với các loại vỏ trái cây như chanh, chiết xuất dung môi (solvent extraction) với các loài hoa như lài, và chiết xuất khí carbonic (CO₂ extraction) cho các tinh dầu tinh khiết có giá trị cao.

Nguyên lý chưng cất sử dụng sức nóng của nước làm vở tế bào thực vật phóng thích tinh dầu. Các hạt dầu li ti rất dễ bay hơi đi theo hơi nước đến nơi làm lạnh để được ngưng tụ. Ở đó dầu nhẹ nổi lên trên mặt đem đi tinh chế thành hàng thương phẩm, dầu nặng và hoạt chất có ích khác nằm lại trong nước tạo thành nước thơm (floral water) dùng trong mỹ phẩm và chất tẩy rửa.

Trên thực tế có 3 cách chưng cất: Chưng khô đối với thể gỗ xay mịn chỉ dùng độ ẩm mang hạt tinh dầu ra ngoài như trường hợp eugenol sản xuất va-ni tổng hợp. Cách chưng cất cổ truyền nhúng trọn nguyên liệu vào nước. Phương pháp phổ biến nhất hiện nay chỉ có phần cất với việc hơi nước bơm thẳng vào khay nguyên liệu và thoát ra mang theo tinh dầu. Cách này cho phép sản xuất phân đoạn ở các mức nhiệt khác nhau tạo ra khá nhiều sản phẩm độc đáo từ cùng một khay nguyên liệu.

Ưu điểm của kỹ thuật chưng cất là đơn giản, kinh tế, có thể đặt ngay tại nơi trang trại và sử dụng chất đốt chính là bã thải. Kỹ thuật này rất được ưa chuộng vì trang bị gọn nhẹ, nhiều bộ bán sẵn, trong khi đó có thể áp dụng cho hầu hết các thứ nguyên liệu, từ cây dược liệu như lá tràm, xương bồ, các cây gia vị như gừng và ngò, và cả các loài hoa quý như hoa hồng, hoa ngọc lan tây và hoa cam neroli.

Trong kỹ thuật ép nguội người ta cho trái lăn trên một bàn chông gồm những chiếc kim li ti làm vở các hạch phóng thích tinh dầu đem đi tinh chế. Phương pháp này áp dụng cho các hương chanh sản xuất từ trái các loài cam, quýt, chanh, bưởi song song với việc sản xuất các loại nước ép trái cây.

Trong phương pháp chiết xuất dung môi, người ta rửa đi rửa lại nhiều khay nguyên liệu, chủ yếu là các cánh hoa mới hái rất thơm, bằng thứ dung môi như hexane có khả năng hòa tan tinh dầu và các chất béo. Một khi dung môi no mùi nghĩa là không còn khả năng hòa tan thêm nữa thì kết thành một thứ nhựa thơm gọi là concrete gồm các oleoresin.

Người ta trích ly lấy tinh tinh dầu gọi là absolute bằng cách pha vào concrete một lượng cồn thích hợp, rồi hâm nóng, quấy đều cho đến khi tinh dầu tan hết vào rượu và phân ly ra khỏi bã nhựa nằm phía dưới đáy. Để cho rượu thơm bốc hơi hết cồn chúng ta có thứ tinh dầu đậm đặc tức loại absolute thương phẩm.

Kỹ thuật chiết khí carbonic chỉ mới phát triển nhưng được ưa chuộng. Các nhà máy mới và nhiều nhà máy củ chuyển qua trang bị dây chuyền loại này do bởi hiệu suất trích ly rất cao và sản phẩm hoàn toàn tinh khiết. Kỹ thuật này dùng áp suất nén thật cao để chuyển CO₂ dạng khí thành CO₂ dạng lỏng vốn là dung môi rất mạnh khả dĩ hòa tan hết các tinh dầu. Khi giảm áp suất đến mức bình thường CO₂ trở lại dạng khí bay lên, phóng thích tinh dầu thuần khiết dạng lỏng đậm đặc.

Hiện nay có hai loại trang bị chiết xuất bằng khí, loại thứ nhất ở nhiệt độ thấp 35-55^oF và áp suất thấp khoảng 1.000psi, loại thứ hai thang nhiệt cao hơn đồng thời áp suất lên tới 8.000psi. Mùi hương thốt nốt được sản xuất bằng loại trang bị thứ nhất theo đó loại trừ mùi gỗ và cả vị khét thường gặp khi dùng phương pháp chưng cất phổ thông.

Chưng cất tinh dầu sản xuất hương liệu là nghề triển vọng. Tuy nhiên việc triển khai ban đầu không ít ngỡ ngàng nếu không có sẵn kỹ sư. Các người quan tâm có thể nhờ đến Hiệp hội Hương liệu Mỹ phẩm Việt Nam, các trung tâm ứng dụng công nghệ, truy cập chìa khóa “extraction of essential oils”, hoặc viết thư cho tác giả theo địa chỉ hoangxpag@hotmail.com .

GHI CHÚ HÌNH ẢNH:

H1- Cơ sở chưng cất tinh dầu tràm.

H2- Sơ đồ chưng cất bằng nước.

H3- Sơ đồ chưng cất bằng nước+hơi.

H4- Sơ đồ chưng cất bằng hơi nước.

Hoàng Xuân Phương

Nghiên cứu sử dụng phương pháp bề mặt đáp ứng để tối ưu hóa hiệu suất chiết xuất tinh dầu Tỏi Lý Sơn
Ngày đưa: 05/05/2015 07:48:26 AM
Đây là đề tài nghiên cứu khoa học cấp trường của nhóm tác giả, thực hiện từ tháng 9/2014 đến tháng 5/2015, nghiên cứu sử dụng phương pháp bề mặt đáp ứng tìm điều kiện tối ưu của các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất quá trình chiết xuất tinh dầu tỏi Lý Sơn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Kết quả nghiên cứu thu được hiệu suất chiết tinh dầu tỏi đạt cao nhất 0,57% khi thể tích dung môi là 200 ml, nồng độ NaCl trong nước ngâm là 2,93%, thời gian ngâm NaCl là 62 phút và thời gian chưng cất là 60 phút. Ngày nay, khuynh hướng sử dụng thảo dược thiên nhiên để phòng, chữa bệnh và nâng cao sức khỏe con người rất được chú trọng. Tỏi là một trong số thảo dược thiên nhiên có tác dụng chống vi khuẩn. Sản phẩm tinh dầu tỏi rất được ưa chuộng và có giá trị kinh tế cao trong công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm,... [1,2,3,6]. Việt Nam có nhiều vùng trồng tỏi, nhưng nổi tiếng thơm ngon nhất là “Vương quốc tỏi - huyện đảo Lý Sơn”. Hầu hết tỏi Lý Sơn đều được bán dưới dạng tỏi củ, chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại cây trồng này. Nhược điểm lớn nhất khi sử dụng trực tiếp tỏi củ là mùi vị hăng nồng khó chịu, khiến nhiều người không hợp và khó có thể sử dụng được lượng lớn nhằm đáp ứng mục đích phòng ngừa và điều trị một số bệnh [3,5,6]. Mặc khác với khí hậu nóng ẩm gió mùa, người dân lại không có điều kiện bảo quản tốt tỏi khô, tỏi dễ bị hư và giảm chất lượng. Để bảo đảm chất lượng và sử dụng rộng rãi thì việc chiết xuất tinh dầu tỏi sẽ giải quyết được các vấn đề nói trên. Đã có nhiều công trình nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước nhưng chủ yếu tập trung theo hướng nghiên cứu tối ưu luân phiên từng nhân tố ảnh hưởng. Phương pháp này có độ chính xác không cao, nhiều trường hợp không phản ánh đúng bản chất các quá trình xảy ra trong hệ do có sự tương tác giữa các nhân tố. Mục tiêu của nghiên cứu này là sử dụng quy hoạch hóa thực nghiệm khảo sát bề mặt đáp ứng dựa trên mô hình thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao để khảo sát ảnh hưởng đồng thời của bốn nhân tố: thời gian ngâm chiết tỏi trong dung dịch NaCl, nồng độ dung dịch NaCl, thể tích dung môi chiết, thời gian chưng cất tinh dầu đến hiệu suất chiết tách tinh dầu, đánh giá được mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Từ đó xây dựng được quy trình sản xuất tinh dầu tỏi đạt hiệu suất thu tinh dầu cao nhất, rút ngắn thời gian, chi phí sản xuất tinh dầu. Nghiên cứu được tiến hành theo nguyên liệu là tỏi củ thu hoạch tại huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi; hóa chất được dùng là đietyl ete (ete dầu hỏa), natriclorua với thiết bị là bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, hệ cô quay chân không, hệ sắc kí khí khối phổ (GC/MS), nhiệt kế và các dụng cụ thủy tinh cần thiết khác. Để xác định chính xác giá trị tối ưu của các nhân số ảnh hưởng đến hiệu suất chiết xuất tinh dầu, nhóm tác giả tiến hành tối ưu hóa với miền khảo sát 4 nhân tố như sau: thời gian ngâm chiết tỏi trong dung dịch NaCl: 30 – 120 phút, thể tích dung môi chiết: 200 – 500 mL, nồng độ dung dịch NaCl: 2 – 5% (w/w), thời gian chưng cất tinh dầu: 60 – 120 phút. Nghiên cứu theo mô hình hồi quy trực giao 4 yếu tố với 3 thí nghiệm lặp lại ở tâm (k = 4, No = 3), phương án thực nghiệm bao gồm 27 thí nghiệm (24 thí nghiệm khảo sát, 3 thí nghiệm ở tâm). Đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi quy theo chuẩn Student, đánh giá tính phù hợp của phương trình hồi quy theo chuẩn Fisher [4]. Phần mềm Modde 5.0 được sử dụng để tính toán các số liệu trong quy hoạch và phân tích phương sai, phân tích hồi quy các kết quả thực nghiệm. Hình ảnh bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước tinh dầu tỏi Từ kết quả nghiên cứu thu được mô hình hồi quy bậc 2 biểu diễn mối quan hệ giữa hiệu suất chiết xuất tinh dầu và các biến độc lập như sau: Dạng mã hóa: y = 0,435 – 0,019 x₁ – 0,026 x₂ + 0,019 x₃ – 0,232x²₂ - 0,103x²₃ + 0,105x²₄ + 0,019 x₁x₂ + 0,039 x₁x₃ + 0,028 x₁x₄ + 0,021 x₂x₃ (1) Dạng thực: Y = -0,368 – 1,32.10^-3 X₁ + 0,294 X₂ + 5,33.10-3 X₃ – 0.023 X₄ – 0,058X²₂ - 5,09.10X²₃ + 1,17.10X²₄ + 6,67.10-5 X₁X₂ + 5,78.10-6 X₁X₃ + 6,22.10^-6 X₁X₄ + 2,33.10^-4 X₂X₃ (2) Điều kiện tối ưu của quá trình tách chiết tinh dầu tỏi Lý Sơn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, sử dụng phương pháp bề mặt đáp ứng trực giao 4 yếu tố với 3 thí nghiệm lặp lại ở tâm như sau: thể tích dung môi nước: 200 mL, nồng độ dung dịch NaCl: 2,93% (w/w), thời gian ngâm trong dung dịch NaCl: 62 phút, thời gian chưng cất: 60 phút. Hiệu suất tách chiết tối ưu tương ứng là 0.57% (w/w). Dựa trên kết quả phân tích GC/MS cho thấy trong thành phần tinh dầu tỏi Lý Sơn có chứa 7 cấu tử trong đó chiếm chủ yếu là các dẫn xuất của trisulfide (77.29%), trong đó allyl trisulfide chiếm hàm lượng cao nhất, 44.86%, tiếp theo là các dẫn xuất disulfide (14.76%), chủ yếu là diallyl disulfide, 12.24%, các dẫn xuất tetrasulfide và monosulfide chiếm hàm lượng bé, tương ứng 6.23% và 1.73%. Đây là những cấu tử đặc trưng của tinh dầu họ Allium. Nghiên cứu này sẽ được nhóm tác giả tiếp tục nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi Lý Sơn bằng phương pháp hiện đại hơn (chiết hỗ trợ bằng vi sóng, chiết bằng CO2 siêu tới hạn,..); nghiên cứu thử hoạt tính sinh học của tinh dầu tỏi Lý Sơn trên các chủng vi sinh vật khác nhau, so sánh thành phần hóa học, hoạt tính sinh học của tinh dầu tỏi Lý Sơn với các loại tinh dầu tỏi khác (tỏi tía, tỏi ta, tỏi Trung Quốc,...) để đánh giá chất lượng tinh dầu, từ đó kết luận về khả năng ứng dụng của sản phẩm. Tài liệu tham khảo: [1]. Phương Dung (2009), Nghiên cứu phục tráng giống tỏi Lý Sơn, báo điện tử Quảng Ngãi, http://www.quangngai.gov.vn/quangngai/tiengviet/sbn_41/2009/44640/ [2]. Vũ Bình Dương (2013), Nghiên cứu lên men tạo tỏi đen từ tỏi Lý Sơn và đánh giá tác dụng sinh học của sản phẩm tạo ra, Học viện Quân y, tập 3, tr.55-61. [3]. Trần Đăng, Lối thoát cho Đảo tỏi, báo Lao Động, số 157 ngày 5.6.2004, Http://www.laodong.com.vn/pls/folder$.view item detail(103108)/ [4]. Lê Đức Ngọc (2001), Xử lý số liệu và kế hoạch hóa thực nghiệm, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội. [5]. Đỗ Chung Võ và cộng sự (1996), Những cây tinh dầu Việt Nam. Khai thác chế biến và ứng dụng, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật Hà Nội. [6]. Heinrich P.Koch, Larry D.Lawson (Trần Việt Thắng dịch) (2000), Tỏi - khoa học ứng dụng và chữa bệnh, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật, Hà Nội. Nhóm tác giả: Võ Thị Việt Dung, Đào Văn Duy, Trịnh Thị Trinh Trường Đại học Phạm Văn Đồng Quảng Ngãi

Yên Lập - Cây quế lên ngôi

Xuất bản: 14:11, Thứ Bảy, 08/11/2014, [GMT+7]

Đăng Lên Facebook Đưa Bài Viết Lên Linkhay Đưa Bài Viết Lên Google Bookmarks Đăng Lên Twitter Chia Sẻ In Bài Viết Này

PTO- Yên lập có diện tích 43.783 ha; dân số trên 83 nghìn người; 17 đơn vị hành chính (trong đó có một thị trấn); 17 dân tộc anh em sinh sống. Từ bao đời nay người dân Yên Lập luôn đoàn kết, cần cù, năng động sáng tạo trong lao động sản xuất, anh hùng dũng cảm trong chiến đấu. Với thế mạnh của huyện miền núi, Yên Lập có 29.641 ha đất lâm nghiệp trong đó cây quế hiện có khoảng 5.000 ha tập trung trồng ở các xã Trung Sơn, Thượng Long. Điều kiện đất đai thổ nhưỡng phù hợp, khí hậu vùng núi cao tạo điều kiện tốt cho cây quế phát triển.

Quế trồng vào mùa xuân cùng với trồng rừng, trên diện tích đồi, nương và xung quanh nhà, ngoài vườn đều được bà con tận dụng. Quế như của để dành, trồng quế như trồng niềm vui sinh sôi lúc mùa xuân về, khi gia đình, dòng họ có công to việc lớn, dựng vợ gả chồng, cặp gia đình trẻ được bố mẹ cho ở riêng, khi đứa trẻ cất tiếng khóc chào đời. Quế phủ xanh đất trống đồi núi trọc, giữ đất chống rửa trôi, xói mòn, quế bảo vệ môi trường sinh thái, quế giữ nguồn sinh thuỷ, điều tiết khí hậu bảo vệ mùa màng. Quế trồng càng lâu càng có giá trị kinh tế lớn. Lớp vỏ chắt lọc tinh dầu từ đất mang lại hương vị đậm đà quế Trung Sơn - Yên Lập có giá trị cao trên thương trường, sử dụng nhiều trong sinh hoạt, đời sống, y - dược học, ẩm thực. Gỗ quế được sử dụng trong xây dựng nhà, cửa, đóng đồ dùng bàn, ghế, giường, tủ không thua kém gì các loại gỗ quý với thớ mịn, bền, vân đẹp, rất được ưa chuộng. Gần đây cây quế được sản xuất thành phẩm gỗ bóc, gỗ công nghiệp, bột gỗ, than củi. Thủa bao cấp quế được bán cho ngành thương nghiệp, cơ sở thu mua lâm sản. Từ khi cơ chế thị trường, tư nhân thu mua, được giá bà con bán, không được giá bà con để dành như cây vàng, cây bạc trong nhà, chỉ bán khi giá cao hoặc tậu trâu, làm nhà, cưới vợ, gả chồng cho con cái. Cây quế gắn bó với người dân Yên Lập nói riêng, người dân miền núi nói chung thật là khăng khít từ lúc chào đời đến khi nhắm mắt xuôi tay về cõi vĩnh hằng.

Trước đây quế dùng chủ yếu là vỏ, gỗ, còn cành, lá thường được dùng làm củi và phân bón gốc khi hoai mục. Từ khi một số người dân mở lò chưng cất tinh dầu quế từ cành nhỏ và lá quế các sản phẩm bỏ đi sau khi thu hoạch thì cây quế như được thổi vào một luồng sinh khí mới, cây quế lên ngôi.

Đầu đông tôi về xã Thượng Long, xã miền núi cao của huyện Yên Lập. Trong cái nắng vàng như mật ong của tiết trời cuối thu, hồ Ly biếc xanh như một khoảng trời thu gom tất cả sắc núi, hương rừng, mây trời vào trong vắt. Tiếng suối xa róc rách thầm thì như lời ru của rừng xanh vỗ về núi biếc. Những con suối trở lại hiền hòa sau lũ ống, lũ quét của hoàn lưu bão số 3. Đường liên huyện, liên xã được kết nối bằng nhựa, bằng bê tông, chạy qua những vạt ngô, bí đang lên vồng xanh ngắt. Cơ sở sản xuất tinh dầu của gia đình anh Triệu Như Lợi, nhà 2 tầng xây kiên cố ngay đầu thôn Gò Thiều, dưới chân hồ Ly hiện lên trong nắng thu như bức tranh thủy mặc. Tựa lưng vào núi nhìn ra cánh đồng trước mặt, đập tràn từ hồ Ly chảy qua con suối bên nhà càng làm cho phong cảnh hữu tình. Ngay từ cổng vào, mùi tinh dầu quế đã bay xa, ấm cả không gian. Lối đi trong sân, vườn, ngồn ngộn lá quế, bó to, bó nhỏ xếp kín hai bên lối đi đang được nắng vàng hong khô, phần chưa dùng đến được đưa vào kho, phần đưa trực tiếp vào lò chưng cất. Trong vườn dưới những mái nhà kho là chất ngất lá quế khô được xếp chặt, chồng lên tận nóc, nhiều đống lớn không có mái che phải phủ bạt kín cả khu vườn. Giữa vườn là xưởng chưng cất tinh dầu quế. Dây chuyền gồm một lò hơi đốt bằng lá quế thải ra sau khi chưng cất. Hơi nước từ lò hơi đi qua hệ thống các nồi chưng cất, tinh dầu quế được tách ra, bốc hơi, đẩy lên bồn ngưng tụ trên cao, gặp hơi lạnh khiến cho những giọt tinh dầu quế thơm nức đọng lại, chảy thành dòng ra vòi thu đựng trong các chum, vại, can to, nhỏ. Cả một dây chuyền hoạt động liên hoàn được vận hành bởi các công nhân luôn tay thoăn thoắt người nào việc ấy. Bộ phận đầu vào sau khi nguyên liệu được máy phay băm chặt vụn cành nhỏ, lá khô, được đẩy vào nồi chưng cất, bộ phận lò hơi cung cấp nhiệt xả hơi nóng vào nồi chứa nhiên liệu, hơi nóng tách tinh dầu khỏi lá. Lá sau khi chưng cất xong trở thành nhiên liệu cung cấp cho lò hơi theo quy trình khép kín. Cả một không gian nhộn nhịp, tưng bừng, khẩn trương sôi nổi. Tiếp chuyện với nhóm công nhân vừa ăn cơm trưa xong đang tăm răng, trà nước chuẩn bị thay ca, anh Chung chia sẻ: “Công ăn việc làm ở đây khó khăn lắm, ruộng ít, thu nhập thấp, thanh niên nam nữ đi làm ăn xa, thậm chí xuất cảnh lao động trái phép, nhiều người tiền mất tật mang mắc tệ nạn xã hội. Từ khi chú Lợi mở lò này chúng tôi cũng như nhiều người làm tại quê không phải đi xa. Ngày công 150 nghìn đồng lại có bữa ăn trưa tại xưởng, thu nhập ổn định, gia đình, bản thân anh em làm ở đây rất yên tâm".

Với vóc chắc khỏe, nhanh nhẹn, hoạt bát, chủ xưởng Triệu Như Lợi hồ hởi: “Em đã đi nhiều nơi, làm nhiều nghề, cuối cùng em học nghề này từ một chủ xưởng tại tỉnh Yên Bái. Lò của em thuộc loại hiện đại gồm một nồi hơi, bốn nồi chưng cất. Công suất 4 tấn nguyên liệu trên một ngày, tổng lắp đặt dây chuyền hết 700 triệu đồng, nếu tính cả nhà xưởng, máy phay là 1,2 tỷ đồng. Nguyên liệu đủ, vận hành thông suốt một ngày cho ra lò trên 20 lít tinh dầu quế. Giá hiện tại là 500 nghìn đồng một kg. Trừ chi phí đầu vào, giá mua nguyên liệu tại chỗ hiện nay là 1.200 đồng/1 kg lá quế, chi phí lương công nhân còn lại cũng cho thu nhập ổn định”.

Nạp nguyên liệu vào nồi chưng cất

Được biết trong xã có 8 lò chưng cất hầu hết là thủ công, lò của Triệu Như Lợi là lò hiện đại nhất. Ngoài vốn tự có của gia đình, vay của anh em bè bạn, còn lại cũng trông vào ngân hàng nhà nước. Anh cho biết: “Do phải cạnh tranh với các lò tư nhân trong thôn, vốn có hạn, nên cũng chưa có điều kiện để mở rộng đầu tư, mua nguyên liệu dự trữ, hoạt động vẫn ở mức cầm chừng".

Đồng chí Bùi Tiến Vỹ - Phó chủ tịch UBND huyện cho biết: “Với trên 5.000 ha quế tập trung ở hai xã Trung Sơn và Thượng Long, trước đây thu nhập từ bán vỏ quế và gỗ quế, hiệu quả chưa cao, nhưng nay đưa dây chuyền công nghệ mới chưng cất tinh dầu quế, họ thu mua cả lá lẫn cành hầu như cây quế được tận thu không bỏ thứ gì nên nhân dân đang đầu tư mở rộng diện tích. Huyện chủ trương cải tạo hệ thống vườn tạp trong dân thay thế các đồi keo, bạch đàn hiệu quả thấp ở các xã có điều kiện khí hậu thổ nhưỡng phù hợp sang trồng quế. Kết hợp nhà nước và nhân dân cùng làm đưa tiến bộ khoa học kỹ thuật vào sản xuất, đặc biệt là thay giống quế lá to bằng giống quế lá nhỏ, thời gian sinh trưởng ngắn, tỉ lệ tinh dầu cao. Huyện chủ trương để ngân hàng tạo điều kiện cho các hộ vay vốn đầu tư mở rộng diện tích trồng quế, mở xưởng chế biến nguyên liệu từ quế. Tiếp tục liên kết với các nhà doanh nghiệp, khoa học, trang bị kiến thức khoa học kĩ thuật, phân bón, kí kết bao tiêu sản phẩm đầu ra vỏ, gỗ, đặc biệt tinh dầu quế để có thị trường ổn định đảm bảo phát triển bền vững”.

Cây quế trồng thâm canh, mật độ dầy, sau 3 năm chặt cành, tỉa lá, cây cong, bán nguyên liệu cho cơ sở chưng cất bắt đầu cho thu nhập. Bên dưới gốc quế có thể trồng xen một số cây ngắn ngày như sắn, hương liệu, dược liệu lấy ngắn nuôi dài, sẽ cho hiệu quả kinh tế lớn. Cây quế - cây vàng cây bạc ở mỗi gia đình tại Yên Lập, cây xóa đói giảm nghèo giải quyết việc làm tại chỗ, cây giữ nguồn sinh thủy, bảo vệ môi trường, bổ sung nét đẹp văn hóa giữ gìn thuần phong mỹ tục đã và đang cháy hết mình tới đây không chỉ làm cho vùng quê Yên Lập mà các huyện miền núi trong tỉnh ngày càng giàu có văn minh.

Nguyễn Tường Thứ

Các phương pháp khai thác tinh dầu

Tùy thuộc từng loại nguyên liệu và trạng thái của tinh dầu trong nguyên liệu (tự do hoặc kết hợp) mà người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách chúng. Các phương pháp tách tinh dầu cần phải đạt được những yêu cầu cơ bản như sau: * Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu,

Các phương pháp khai thác tinh dầu:

Tùy thuộc từng loại nguyên liệu và trạng thái của tinh dầu trong nguyên liệu (tự do hoặc kết hợp) mà người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách chúng.

Các phương pháp tách tinh dầu cần phải đạt được những yêu cầu cơ bản như sau:

* Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu,

* Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng,

* Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến (bã) càng thấp càng tốt,

* Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất.

Dựa vào các yêu cầu đã nêu trên, người ta thường dùng những phương pháp khai thác tinh dầu sau:

* Phương pháp hóa lý: chưng cất và trích ly ( trích ly có thể dùng dung môi bay hơi hoặc dung môi không bay hơi)

* Phương pháp cơ học: dùng các quá trình cơ học để khai thác tinh dầu như ép, bào nạo.

* Phương pháp kết hợp: khai thác tinh dầu bằng cách kết hợp giữa quá trình hóa lý và quá trình cơ học, hoặc sinh hóa (lên men) và cơ học, hoặc sinh hóa và hóa lý. Ví dụ, trong quả vani, tinh dầu ở dạng liên kết glucozit nên dùng enzym để thủy phân, phá hủy liên kết này rồi sau đó dùng phương pháp chưng cất (hóa lý) để lấy tinh dầu.

Tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất (hóa lý):

a. Những hiểu biết cơ bản về quá trình chưng cất tinh dầu: Tinh dầu là một hỗn hợp gồm nhiều cấu tử tan lẫn vào nhau. Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của hỗn hợp lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi. Trong điều kiện áp suất không đổi, dung dịch lỏng mà ta thu được bằng cách ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần cấu tử dễ bay hơi cao hơn so với chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì càng ngày thành phần dễ bay hơi trong chất lỏng ban đầu càng ít và trong chất lỏng sau ngưng tụ càng nhiều. Nếu ngưng tụ theo thời gian thì ta có thể thay đổi thành phần của tinh dầu sau ngưng tụ so với thành phần của tinh dầu có trong nguyên liệu. Việc làm này nhằm mục đích nâng cao chất lượng tinh dầu. Ví dụ, yêu cầu của tinh dầu sả là hàm ượng xitronenlal phải >35% nhưng tinh dầu của ta thường chỉ đạt 32 %, do đó có thể dùng phương pháp chưng cất ngưng tụ theo thời gian để nâng cao hàm lượng xitronenlal trong tinh dầu sả.

b. Các dạng chưng cất tinh dầu: có 3 dạng chưng cất tinh dầu như sau:

* Chưng cất với nước: Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị. Khi đun sôi, hơi nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu, ngưng tụ hơi bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh dầu, hai thành phần này không tan vào nhau nên dễ dàng tách ra khỏi nhau.

Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo, phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít. Tuy nhiên, phương pháp này còn một vài nhược điểm như hiệu suất thấp, chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt độ chưng cất.

* Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng: Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ nồi. Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu và đi ra thiết bị ngưng tụ. Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần có nước ta có thể lót trên vỉ 1 hay nhiều lớp bao tải tùy theo từng loại nguyên liệu. Phương pháp nay phù hợp với những cơ sở sản xuất có qui mô trung bình.

So với phương pháp trên, phương pháp này có ưu điểm hơn, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị, các nhược điểm khác vẫn chưa khắc phục được. Phương pháp này thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt độ cao.

* Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng: Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất lớn, hơi nước được tạo ra từ một nồi hơi riêng và được dẫn vào các thiết bị chưng cất.

Phương pháp này cùng một lúc có thể phục vụ được cho nhiều thiết bị chưng cất, điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất, khống chế tốt hơn các thông số công nghệ, rút ngắn được thời gian sản xuất. Ngoài ra, phương pháp này đã khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét và nếu theo yêu cầu của công nghệ thì có thể dùng hơi quá nhiệt, hơi có áp suất cao để chưng cất. Tuy nhiên, đối với một số tinh dầu trong điều kiện chưng cất ở nhiệt độ và áp suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng. Hơn nữa, các thiết bị sử dụng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền.

c. Những ưu nhược điểm chung của phương pháp chưng cất:

* Ưu điểm:

- Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản,

- Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian,

- Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ,

- Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao.

* Nhược điểm:

- Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước ngưng tụ,

- Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân,

- Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi hoặc không bay hơi trong thành phần của nguyên liệu ban đầu mà những thành phần này rất cần thiết vì chúng có tính chất định hương rất cao như sáp, nhựa thơm...

- Hàm lương tinh dầu còn lại trong nưóc chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn,

- Tiêu tốn một lượng nước khá lớn để làm nhưng tụ hỗn hợp hơi.

c. Qui trình công nghệ chưng cất tinh dầu: Tùy theo từng loại nguyên liệu mà qui trình chưng cất có những điểm khác nhau nhất định. Nhìn chung, qui trình chưng cất tinh dầu phải có những công đoạn cơ bản sau:

NGUYÊN LIỆU

XỬ LÝ

CHƯNG CẤT Hơi

HỖN HỢP HƠI

NGƯNGTỤ Nước

TINH DẦU + NƯỚC

PHÂN LY

NƯỚC CHƯNG TINH DẦU THÔ

Nước thải XỬ LÝ TINH CHẾ

TD LOẠI II TD THÀNH PHẨM

Trước khi sản xuất cần kiểm tra thật cẩn thận thiết bị chưng cất, chú ý xem nắp, vòi voi có kín không, phần ngưng tụ có bị tắc, rò rỉ không, sau đó tiến hành làm vệ sinh thiết bị.

Ba công đoạn cơ bản của quá trình chưng cất tinh dầu (chưng cất gián đoạn) gồm: nạp liệu, chưng cất, tháo bả.

* Nạp liệu: Nguyên liệu từ kho bảo quản được nạp vào thiết bị, có thể làm ẩm nguyên liệu trước khi nạp vào thiết bị để thuận lợi cho quá trình chưng cất. Việc nạp liệu có thể thực hiện bằng thủ công hoặc cơ giới, có thể nạp trực tiếp vào thiết bị hoặc nạp gián tiếp qua một giỏ chứa rồi cho vào thiết bị bằng tời hoặc cẩu. Nguyên liệu nạp vào thiết bị không được chặt quá làm cho hơi khó phân phối đều trong toàn bộ khối nguyên liệu và không được quá lỏng, quá xốp sẽ làm cho hơi dễ dàng theo những chỗ rỗng đi ra mà không tiếp xúc với toàn khối nguyên liệu. Đối với nguyên liệu lá, cỏ khi cho vào thiết bị có thể nén chặt, trước khi nén nên xổ tung để tránh hiện tượng rỗng cục bộ. Nạp liệu xong đóng chặt mặt bích nối thiết bị với nắp, nên vặn chặt theo nguyên tắc đối nhau để nắp khỏi chênh.

* Chưng cất: Khi bắt đầu chưng cất, mở van hơi cho hơi vào thiết bị, lúc đầu mở từ từ để đuổi không khí trong thiết bị và làm cho hơi phân phối đều trong toàn bộ khối nguyên liệu. Ngoài ra, mở từ từ van hơi để nguyên liệu không bị cuốn theo hơi gây tắc ống dẫn hỗn hợp hơi.

Trong quá trình chưng cất, cần chú ý điều chỉnh nhiệt độ dịch ngưng sao cho nằm trong khoảng 30-400C (bằng cách điều chỉnh tốc độ nước làm lạnh) vì nếu dịch ngưng quá nóng sẽ làm tăng độ hòa tan của tinh dầu vào nước và làm bay hơi tinh dầu. Để kiểm tra quá trình chưng cất kết thúc chưa người ta có thể dùng một tấm kính hứng một ít dịch ngưng, nếu thấy trên tấm kính còn váng dầu thì quá chưng cất chưa kết thúc.

* Tháo bả: Tháo nắp thiết bị, tháo vỉ trên rồi dùng tời kéo giỏ chứa bã ra, kiểm tra và châm thêm nước nếu cần thiết (nước châm thường là nước sau khi phân ly tinh dầu) rồi cất mẻ khác.

Hỗn hợp tinh dầu và nước được cho vào thiết bị phân ly. Sau phân ly ta được tinh dầu thô và nước chưng. Tinh dầu thô được xử lý để được tinh dầu thành phẩm, nước chưng cho ra bể tiếp tục phân ly để thu tinh dầu loại II

d. Hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu: Gồm các bộ phận sau: thiết bị chưng cất, bộ phận tạo nhiệt cho TBCC, thiết bị ngưng tụ, thiết bị phân ly.

Hệ thống thiết bị chưng cất phải đảm bả́o sao cho quá trình chưng cất được tiến hành nhanh chóng và thuận lợi, hỗn hợp hơi bay ra phải đảm bảo chứa nhiều tinh dầu, vì thế hệ thống phải có cấu tạo sao cho để hơi nước tiếp xúc đều trong toàn bộ khối nguyên liệu. Thiết bị phải có cấu tạo sao cho việc thao tác được dễ dàng và tốn ít lao động. Trong thực tế sản xuất, người ta thường dùng thiết bị chưng cất có dạng hình trụ, tỉ lệ giữa đường kính và chiều cao thiết bị (D/H)̣ phụ thuộc vào loại nguyên liệu. Cụ thể như sau:

- D/H = 1  1,7 : Đối với loại nguyên liệu lá, cành, thân nhỏ, hoa,

- D/H = 1  2: Đối với nguyên liệu hạt.

Trong công nghệ chưng cất tinh dầu, các thiết bị chưng cất thường có các dạng sau:

IIIIIIIVLoại I : Nguyên liệu được phân bố đều, hơi ra tập trung nhưng khó cho nguyên liệu vào,

Loại II: Không phổ biến, thường dùng để chưng cất hoa hồng (do tạo bọt nên phải có chiều cao), nguyên liệu cho vào dễ dàng nhưng diện tích đốt bé (nếu đốt ngoài trực tiếp),

Loại III: Tiện lợi khi chưng cất với nước vì diện tích sôi lớn nhưng năng suất không lớn lắm,

Loại IV: Dùng phổ biến nhất, có khả năng nâng cao năng suất thiết bị bằng cách kéo dài thiết bị, mở rộng dung tích dễ dàng.

Thường thì thể tích của thiết bị chưng cất khoảng 1,5  15 m3. Tuy nhiên, nếu thể tích thiết bị lớn quá thì việc nạp liệu và tháo bả phải được cơ giới hóa để tiết kiệm thời gian. Ở nước ta, hiện nay các thiết bị chưng cất có thể tích < 3 m3 khối, do đó việc cung cấp nhiệt và vận hành khá dễ dàng.

Thiết bị chưng cất thường có các bộ phận sau:

Nắp: có thể là hình chóp (I), chỏm cầu (II) hoặc elip

Nắp phải có cấu tạo sao cho hơi thoát ra được dễ dàng và nhanh chóng. Nếu hỗn hợp hơi nằm lâu trong thiết bị sẽ sinh ra hiện tượng quá nhiệt làm tinh dầu giảm chất lượng. Ngoài ra, nắp phải đảm bảo kín khi ghép với thân thiết bị. Giữa nắp và thân thiết bị có thể vặn chặt bằng bu lông có đệm. Tuy nhiên, cũng phải tốn thời gian để vặn khi tháo dỡ. Trong điều kiện chưng cất ở áp suất dư 20-30 mmHg thì người ta thường dùng van nước (III) là thích hợp hơn.

Cổ nồi, vòi voi: Cổ nồi và vòi voi có thể là hai bộ phận riêng biệt hay chung, cổ nồi có hình dáng sao cho hướng hỗn hợp hơi ra nhanh. Đối với những loại nguyên liệu tạo bọt hoặc bụi trong khi chưng cất thì cổ nồi phải có bộ phận thay đổi tốc hơi và phải có thêm lưới chắn bụi. Các loại cổ nồi thường có hình dáng sau:

Chiều dài của vòi voi thay đổi từ 1,5-3 m, nghiêng về phía thiết bị ngưng tụ

với độ dốc 1-3 độ, đường kính nhỏ dần để hỗn hợp hơi thoát ra dễ dàng. Chiều dài của vòi voi phải thích hợp, nếu ngắn quá sẽ tạo áp suất dư trong thiết bị, dài quá sẽ có hiện tượng ngưng tụ giữa chừng, hơi thoát ra chậm, ảnh hưởng đến tốc độ chưng cất và giảm chất lượng tinh dầu.

Đáy nồi: Có cấu tạo giống nắp nồi, đáy nồi phải có cấu tạo sao cho việc tháo nước ngưng tụ được dễ dàng (nếu chưng cất gián tiếp). Trong trường hợp chưng cất trực tiếp thì đáy nồi phải có bộ phận phun hơi.

Nếu chưng cất với hơi nước mà không có nồi hơi riêng thì đáy nồi là bộ phận đốt nóng tạo hơi, do đó đáy nồi phải có cấu tạo sao cho diện tích truyền nhiệt lớn nhất.

* Vỉ nồi: Để đỡ khối nguyên liệu, giữ cho nguyên liệu khỏi rơi xuống đáy nồi làm tắc ống dẫn hơi, chiều dày của vỉ nồi từ 8  10 mm, mặt vỉ được đột hoặc khoan lổ hoặc có thể được làm bằng những thanh sắt đan. Thường thì tiết diện các lổ vỉ bằng 1/2 diện tích của bề mặt vỉ.

* Ống phân phối hơi: Ống phân phối hơi thường có nhiều dạng khác nhau, có thể hình tròn, xoắn ốc hay chữ thập. Các lổ phân phối hơi bố trí so le thành 2 hàng hướng về phía đáy nồi cất để cho hơi phân phối đều và lổ khỏi bị tắc do nguyên liệu rơi vào. Tổng tiết diện các lổ phân phối hơi bằng 2 lần tiết diện ống phân phối hơi, tiết diện của ống phân phối hơi lấy bằng tiết diện của ống dẫn hơi vào thiết bị và được xác định theo lượng hơi nước cần thiết dùng để chưng cất trong 1 giờ. Tốc độ hơi ở đây thường là 20m/s.

Vật liệu làm nồi cất ảnh hưởng khá lớn đến chất lượng tinh dầu thành phẩm, nhất là về màu sắc, một số muối kim loại tác dụng với tinh dầu sẽ cho màu khác với màu sắc tự nhiên của tinh dầu. Do đó vật liệu làm nồi cất phải không tác dụng hóa học với tinh dầunhất là ở các bộ phận tiếp xúc trực tiếp với tinh dầu như cổ nồi, vòi voi..các bộ phận này phải được chế tạo bằng thép không rỉ hoặc sắt tráng men, các bộ phận khác (thân, đáy..) có thể làm bằng thép CT3.

Ngoài ra, trong quá trình chưng cất cũng cần phải chú ý một số điểm như sau:

- Tinh dầu dễ hấp thụ mùi lạ nên thiết bị chưng cất phải được làm vệ sinh sạch sẽ, đặc biệt khi thay đổi nguyên liệu cần phải làm vệ sinh TB thật kỹ lưỡng để không còn mùi của nguyên liệu trước, thường thì dùng hơi để xông vào TB để đuổi hết mùi lạ. Tinh dầu chứa các axit hữu cơ sẽ gây ăn mòn TB, do đó khi ngừng sản xuất phải tháo hết nước ngưng tụ và làm khô thiết bị,

- Thiết bị phải được cách nhiệt tốt để tiết kiệm năng lượng.

Thiết bị ngưng tụ: Hỗn hợp hơi tinh dầu và nước từ thiết bị chưng cất qua vòi voi vào thiết bị ngưng tụ, ở đây hỗn hợp hơi sẽ truyền ẩn nhiệt bốc hơi cho nước lạnh và ngưng tụ thành nước. Thiết bị ngưng tụ thực hiện hai nhiêm vụ: ngưng tụ hỗn hợp hơi thành lỏng và hạ nhiệt độ hỗn hợp lỏng vừa ngưng xong đến nhiệt độ yêu cầu. Hai quá trình này thường không có ranh giới rõ rệt nhưng để tiện cho việc tính toán ta xem hai quá trình này nối tiếp nhau. Theo thực tế sản xuất, người ta rút ra những số liệu thực nghiệm sau:

- 1 m3 thế tích của thiết bị chưng cất cần 2  2,5 m2 diện tích làm lạnh,

- 1 m2 diện tích làm lạnh sẽ ngưng tụ được 25 lít hỗn hợp TD + nước trong 1 giờ,

- 1 lít hỗn hợp TD + nước ngưng tụ được cần 10  28 lít nước dùng làm lạnh (tính nhiệt độ nước làm lạnh 10  150C)

Trong sản xuất tinh dầu, người ta thường dùng các loại TB ngưng tụ kiểu ống xoắn ruột gà, ống chùm, TB ngưng tụ loại đĩa.

Thiết bị truyền nhiệt loại đĩa có cấu tạo như sau:

Các đĩa được thường được chế tạo bằng đồng lá

hay nhôm, cách tính toán tương tự như đã học trong QTTB

Cần chú ý khi chọn nhiệt độ nước làm lạnh nên chọn nhiệt

độ nước ở mùa nóng nhất. Hỗn hợp lỏng sau ngưng tụ phải

có nhiệt độ không lớn hơn 400C, nếu lớn hơn nhiệt độ

này thì khả năng hòa tan tinh dầu trong nước lớn, nếu nhiệt

độ hỗn hợp quá thấp thì sẽ tốn nước làm nguội đồng thời

một số tinh dầu sẽ bị đông đặc gây tắc ống truyền nhiệt, do đó nên chọn trong khoảng 35  400C.

Khi làm việc với thiết bị ngưng tụ cũng cần phải tuân thu ̉theo những chế độ về vệ sinh và bảo dưỡng TB như đối với TB chưng cất. Ngoài ra, nước làm nguội sau khi ra khỏi thiết bị ngưng tụ giảm độ cứng nên cho về nồi hơi để tiết kiệm nước.

Thiết bị phân ly: Thiết bị này dùng để phân tinh dầu và nước thành từng lớp riêng biệt, tùy thuộc vào khối lượng riêng của tinh dầu lớn hay nhỏ hơn so với nước mà tinh dầu sẽ được lấy ra ở phần trên hay phần dưới của thiết bị phân ly. Người ta thường dùng các thiết bị phân ly như sau:

IIIIIIII: TBPL tinh dầu nhẹ hơn nước

II: TBPL tinh dầu nặng hơn nước

III: TBPL có nhiều ngăn

Thể tích của thiết bị phân ly thường chọn bằng 3  10% thể tích của thiết bị chưng cất. Tỉ lệ giữa chiều cao của thiết bị phân ly với đường kính của thiết bị chưng cất thường là 1/2. Ống tháo tinh dầu và nước cần bố trí sao cho tinh dầu và nước chảy thành dòng riêng biệt (thường theo kinh nghiệm, tùy thuộc vào hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu).

Khi tính toán, nếu thấy thể tích của thiết bị phân ly lớn hơn 80 lít thì nên dùng loại thiết bị phân ly có nhiều ngăn hoặc nhiều thiết bị phân ly để quá trình phân ly được thuận tiện hơn.

e. Xử lý tinh dầu thô sau khi chưng cất: Tinh dầu ra khỏi thiết bị phân ly là tinh dầu thô, còn chứa nhiều tạp chất như nước, một số các hợp chất hữu cơ như chất màu, nhựa, sáp hòa tan vào nên để nâng cao chất lượng tinh dầu và tạo điều kiện thuận lợi trong quá trình bảo quản tinh dầu phải tiến hành xử lý tinh dầu, quá trình này gồm các công đoạn sau:

- Lắng: Mục đích của quá trình này là tách bớt các tạp chất vô cơ, hữu cơ và một số tạp chất khác lẫn vào tinh dầu. Thời gian lắng 24  48 giờ trong các thiết bị lắng có đáy hình côn

TD thô

TD sau lắng

Tạp chất

- Lọc: Mục đích của quá trình lọc cũng để tách các tạp chất vô cơ, hữu cơ có kích thước nhỏ, thường dùng thiết bị lọc khung bản để thực hiện quá trình lọc.

Sấy khô nước: Sau khi lắng lọc xong, trong tinh dầu vẫn còn lại một lượng nước ở dạng phân tán hoặc hòa tan, vì vậy cần phải sấy khô nước trong tinh dầu. Người ta thường dùng Natri sunphat khan với hàm lượng 2,5  5,5% tùy theo hàm lượng nước có trong tinh dầu. Để thực hiện việc sấy khô nước trong tinh dầu có thể dùng phương pháp gián đoạn hoặc liên tục.

(I) (II)

I: Thiết bị làm việc gián đoạn, sau khi làm khô nước, đem lọc để tách Na2SO4.

II: Thiết bị làm việc liên tục, Na2SO4 nằm giữa 2 lớp lưới.

Sau khi tách nước xong, Na2SO4 được đem đi sấy khô để sử dụng lại.

Tinh dầu sau khi lắng lọc và sấy khô nếu có màu trong sáng thì nhập kho bảo quản, nếu có màu sẩm, xấu thì dùng than hay đất hoạt tính để hấp phụ màu. Tùy thuộc vào cường độ màu mà có thể dùng lượng than từ 1  2 %.

Tách tinh dầu bằng phương pháp trích ly

a. Mở đầu: Trích ly là dùng những dung môi hữu cơ hòa tan các chất khác, sau khi hòa tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung môi ta sẽ thu được chất cần thiết. Cơ sở lý thuyết của quá trình trích ly là dựa vào sự khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất cần trích ly. Những chất có hằng số điện môi gần nhau sẽ dễ hòa tan vào nhau. Tinh dầu có hằng số điện môi dao động từ 2  5 và các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi dao động từ 1,5  2. Trong công nghiệp sản xuất tinh dầu, phương pháp này dùng để tách tinh dầu trong các loại hoa (hàm lượng tinh dầu ít). Phương pháp này có thể tiến hành ở nhiệt độ thường (khi trích ly) và có thể lấy được những thành phần quí như sáp, nhựa thơm trong nguyên liệu mà phương pháp chưng cất không thể tách được. Vì thế, chất lượng của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao.

Bản chất của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán nên người ta thường dựa vào các định luật khếch tán của FICK để giải thích và tính toán.

Chất lượng của tinh dầu thu được bằng phương pháp trích ly phụ thuộc rất nhiều vào dung môi dùng để trích ly, vì thế dung môi dùng để trích ly cần phải đảm bảo các yêu cầu sau:

- Nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách tinh dầu ra khỏi dung môi bằng phương pháp chưng cất, nhưng không được thấp quá vì sẽ gây tổn thất dung môi, dễ gây cháy và khó thu hồi dung môi (khó ngưng tụ),

- Dung môi không tác dụng hóa học với tinh dầu,

- Độ nhớt của dung môi bé để rút ngắn thời gian trích ly (độ nhớt nhỏ khuếch tán nhanh),

- Dung môi hòa tan tinh dầu lớn nhưng hòa tan tạp chất bé,

- Dung môi không ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ cho tinh dầu và đặc biệt không gây độc hại,

- Dung môi phải rẽ tiền và dễ mua.

Tuy nhiên, không có loại dung môi nào đạt được tất cả yêu cầu trên, ví dụ: rượu, axêton hòa tan tinh dầu tốt nhưng hòa tan cả nước và đường có trong nguyên liệu nữa và như vậy tinh dầu sẽ có mùi caramen sau khi dùng nhiệt để tách dung môi. Nếu sử dụng ête êtilic dùng làm dung môi trích ly thì dung môi này hòa tan nhựa và sáp tốt nhưng độc và dễ sinh ra hỗn hợp nổ.

Hiện nay, người ta thường dùng dung môi là ête dầu hỏa, nhiệt độ sôi 45  700C thành phần chủ yếu là các hidro cacbon no như pentan, hexan và lẫn một ít heptan. Ête dầu hỏa cần được tinh chế trước khi sản xuất. Ête dầu hỏa được đem đi cất lại để lấy những phần có nhiệt độ sôi từ 45  700C đưa vào trích ly. Ête dầu hỏa dễ cháy nổ, độc, do đó trong sản xuất cần thực hiện nghiêm túc các qui tắc về an toàn lao động và phòng chữa cháy. Hiện nay, ở một số nước người ta dùng dung môi trích ly là CO2 lỏng, dung môi này không độc, có độ bền hóa học cao nên đảm bảo cho tinh dầu thu được có chất lượng cao.

b. Sơ đồ công nghệ quá trình trích ly:

* Chuẩn bị cho quá trình trích ly:

- Chọn dung môi phù hợp với nguyên liệu và phương pháp trích ly. Phương pháp trích ly có thể là tĩnh hay động, trong phương pháp trích ly tĩnh, nguyên liệu được ngâm trong dung môi trong một thời gian nhất định (cả hai đều không chuyển động), phương pháp trích ly động thì dung môi hoặc nguyên liệu chuyển động hoặc cả hai cùng chuyển động.

- Làm sạch dung môi

- Xác định thời gian trích ly cần thiết phù hợp với từng loại nguyên liệu.

* Sơ đồ công nghệ:

NGUYÊN LIỆU

XỬ LÝ

DMÔI

TRÍCH LY

MITXEN BẢ TÁCH DMÔI

LẮNG, LỌC BẢ THẢI DMÔI

TÁCH DMÔI DMÔI TINH CHẾ

CANCRÊT

TÁCH SÁP BẰNG C2H5OH

LÀM LẠNH LỌC SÁP

C2H5OH TÁCH C2H5OH

TINH DẦU THÀNH PHẨM

* Trích ly: Nguyên liệu dùng cho trích ly phải ráo nước. Sau khi cho dung môi và nguyên liệu vào thiết bị trích ly, đem lọc ta sẽ được mitxen, mitxen là hỗn hợp gồm tinh dầu và dung môi. Đem lắng và lọc mitxen để tách các tạp chất như các mảnh nguyên liệu, nếu nguyên liệu là hoa thì các tạp chất có thể là nhụy hoa, phấn hoa. Trong trường hợp mitxen có nước cần phải tách nước, Sau đó, dùng hơi để cất thu hồi lại dung môi. Dung môi từ bả trích ly và dung môi ở thiết bị cất thu hồi được đem đi tinh chế để sử dụng trở lại. Mitxen đã tách dung môi xong gọi là cancrêt, cancrêt là một hỗn hợp gồm tinh dầu, sáp, nhưa thơm và một số tạp chất khác (axit hữu cơ) ở dạng sệt. Để tách sáp và tạp chất người ta hòa tan cancrêt bằng rượu êtilic sau đó đem làm lạnh ở -150C, sáp và tạp chất sẽ đông đặc lại, sau đó ta lọc để tách. Lúc này hỗn hợp chỉ còn lại rượu và tinh dầu, dung phương pháp cất để tách rượu, ta thu được tinh dầu tuyệt đối, rượu được đem tinh chế để dùng lại. Sáp là chất định hương có giá trị trong tinh dầu, nhưng khi có sáp trong tinh dầu, tinh dầu thường bị đục dođó phải tiến hành tách sáp trong tinh dầu.

Thiết bị trích ly thường đắt tiền và phức tạp, do đó phương pháp trích ly chỉ được dùng để sản xuất những loại tinh dầu quí hiếm (hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu bé).

c. Thiết bị trích ly: Để thực hiện tốt quá trình trích ly, người ta tiến hành trích ly ở nhiều thiết bị trích ly khác nhau, có thể gián đoạn hoặc liên tục, dưới đây là sơ đồ hệ thống trích ly gián đoạn:

1: thiết bị trích ly2: thiết bị làm bay hơi dung môi

3: thiết bị ngưng tụ4: thùng chứa

Thiết bị trích ly 1 theo sơ đồ trên làm tổn thất dung môi lớn do các công đoạn tháo nạp liệu..Do đó người ta đã thiết kế loại thiết bị trích ly kiểu thùng quay có sơ đồ cấu tạo như sau:

1: Cửa cho nguyên liêu vào2: Ống dẫn dung môi vào

3: Hơi nước trực tiếp vào4: Giỏ chứa nguyên liệu

5: Cửa tháo bả6: Ống tháo mitxen

7. Thiết bị truyền nhiệt

Nguyên liệu được cho vào các giỏ chứa 4 lắp trên một khung quay ở bên trong thiết bị. Dung môi nằm cố định trong phần dưới của thiết bị, nhờ khung quay nên các giỏ chứa nguyên liệu được nhúng liên tục vào dung môi, khi nguyên liệu đã hết tinh dầu, mitxen được tháo ra ở cửa 6, sau đó cho hơi nước vào vỏ nhiệt của thiết bị theo ống 3 để tách dung môi từ bả trích ly.

Khai thác tinh dầu bằng phương pháp ngâm (trích ly bằng dung môi không bay hơi):

a. Mở đầu: Phương pháp này dựa vào tính chất của một số dung môi không bay hơi như dầu thực vật, mỡ đông vật, vasơlin, parafin... có khả năng hòa tan tinh dầu trong nguyên liệu. Nếu ngâm bằng dung môi là chất béo động vật thì phải nâng nhiệt của quá trình để dung môi ở thể lỏng. Quá trình ngâm giống như quá trình trích ly nhưng chỉ khác là quá trình ngâm dùng dung môi không bay hơi. Dung môi dùng để ngâm phải thật tinh khiết, không có mùi lạ, do đó dung môi cần phải được tinh chế trước khi sản xuất.

b. Sơ đồ và các thông số kỹ thuật ngâm:

Nguyên liệu được cho vào các túi vải rồi nhúng vào dung môi, tùy thuộc vào các loại nguyên liệu mà thời gian ngâm có thể dài hoặc ngắn, thường thì khoảng 48 giờ. Nhiệt độ ngâm nằm trong khoảng 60  700C. Sau thời gian qui định, các túi được vớt ra và thay thế các túi chứa nguyên liệu mới vào, thường thì phải thay 25 lần mới có thể bảo hòa được tinh dầu trong dung môi. Bả nguyên liệu sau khi vớt ra còn chứa nhiều dung môi cần phải thu hồi bằng phương pháp ép hoặc li tâm. Nếu dung dung môi là chất béo động vật ta được sáp thơm và dung môi là dầu thực vật ta được dầu thơm. Dầu thơm và sáp thơm có thể dùng trực tiếp trong công nghiệp mỹ phẩm như dùng làm son, dầu chải tóc....Nếu không dùng trực tiếp dầu thơm và sáp thơm có thể lấy tinh dầu bằng cách tách bằng rượu êtilic rồi sau đó cất tách rượu.

Phương pháp này có ưu điểm là thu được tinh dầu ít tạp chất hơn, sản phẩm trung gian có thể sử dụng trực tiếp trong công nghiệp nhưng có nhược điểm là chất béo dùng làm dung môi rất khó tinh chế và bảo quản, cách tiến hành thì thủ công, khó cơ giới hóa.

Sơ đồ công nghệ được trình bày như sau: (xem trang sau)

NGUYÊN LIỆU

XỬ LÝ

NGÂM DUNG MÔI

LỌC

SÁP THƠM DẦU THƠM

TÁCH BẰNG RƯỢU ÊTILIC

RƯỢU + TINH DẦU

CẤT TÁCH RƯỢU

TINH DẦU THÀNH PHẨM

Khai thác tinh dầu bằng phương pháp hấp phụ:

a. Bản chất của phương pháp hấp phụ: Các chất béo động vật và thực vật ngoài khả năng hòa tan tinh dầu còn có khả năng hấp phụ tinh dầu lên bề mặt của nó, than và đất hoạt tính cũng có tính chất này. Phương pháp ngâm khác phương pháp hấp phụ ở phương thức tiếp xúc pha, phương pháp ngâm được tiến hành trên toàn cả hai pha lỏng_lỏng, còn phương pháp hấp phụ thì được tiến hành ở hai pha khí _ bề mặt rắn. Phương pháp hấp phụ thường sử dụng để tách tinh dầu của các loại hoa, đặc biệt là các loại hoa có khả năng sinh thêm tinh dầu ở dạng khí sau khi thu hái khỏi cây như hoa nhài, hoa huệ...

Chất hấp phụ thường dùng là chất béo động vật. Để dung môi đạt được những yêu cầu nhất định, người ta pha chế theo tỉ lệ:mỡ lợn/mỡ bò:2/1 hoặc3/1 (nếu sản xuất vào mùa thu hay đông) và 1/1 (nếu sản xuất và mùa hè).

b. Sơ đồ kỹ thuật quá trình hấp phụ: Hấp phụ có thể tiến hành theo hai dạng: hấp phụ tĩnh và hấp phụ động.

* Sơ đồ kỹ thuật hấp phụ tĩnh:

NGUYÊN LIỆU

XỬ LÝ

HẤP PHỤ CHẤT HẤP PHỤ̣

TINH DẦU + CHẤT HẤP PHỤ BẢ TRÍCH LY DMÔI

TÁCH BẰNG RƯỢU ÊTILIC

RƯỢU + TINH DẦU

LÀM LẠNH, LỌC

CẤT TÁCH RƯỢU

TINH DẦU THÀNH PHẨM

Để hấp phụ người ta thường dùng các khay bằng gỗ (nếu hấp phụ bằng chất béo động vật) có kích thước 500 * 500 mm hoặc 600 * 900 mm, cao từ 50  80 mm. Đáy của các khay có lắp kính, lớp chất béo có bề dày 3  5 mm được đổ trên các mặt kính này. Để tăng bề mặt hấp phụ, người ta rạch những đường rãnh trên các lớp chất béo. Nguyên liệu sau khi thu hái được làm ráo, loại bỏ tạp chất rồi xếp vào các khay, sau đó các khay được chồng lên nhau nhưng không được cao quá đầu người để dễ dàng thao tác. Thời gian hấp phụ khoảng 12  72 giờ (tùy loại nguyên liệu). Mỗi lượt thay lớp nguyên liệu mới cần lật ngược lớp chất béo lại, chú ý phải lấy thật sạch lớp nguyên liệu cũ tránh tình trạng gây mốc trên bề mặt chất béo. Nếu lớp hấp phụ đã bảo hòa tinh dầu mà chưa có điều kiện đem đi chế biến ngay cần phải bảo quản cẩn thận bằng cách đun cho nóng chảy rồi đổ vào các thùng tráng thiếc và rải một lớp parafin mỏng lên trên để tránh tiếp xúc với không khí.

Hấp phụ động: Để khắc phục các nhược điểm của hấp phụ tĩnh người ta dùng phương pháp hấp phụ động để khai thác tinh dầu. Chất hấp phụ thường dùng là than gỗ hay than xương. Khi than đã bảo hòa tinh dầu, có thể cho tác dụng với dung môi lỏng (ví dụ rượu êtilic) để tách tinh dầu ra. Sơ đồ kỹ thuật như sau:

1: Quạt gió2: TB lọc không khí3: Đồng hồ lưu lượng

4: Tháp làm ẩm Kkhí5: TB chứa nguyên liệu6: TB hấp phụ

Tốc độ không khí trong tháp hấp phụ có thể thay đổi từ 1,5  3 lít/phút.cm2 tiết diện tháp. Còn chiều cao của lớp than hoạt tính trong điều kiện như vậy là 20  25 cm.

Tách tinh dầu bằng phương pháp cơ học:

Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ quả như cam, chanh, quýt....Trong loại nguyên liệu này, tinh dầu nằm trong những túi tế bào ở bề mặt ngoài. Khi dùng lực cơ học tác dụng vào vỏ quả, tinh dầu sẽ thoát ra. Tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này có chất lượng cao hơn phương pháp chưng cất, có mùi thơm tự nhiên của nguyên liệu, tuy nhiên hiệu suất thấp. Người ta thường dùng các cách như sau:

a. Vắt, bóp: Quả được cắt ra làm 2  3 phần, dùng thìa để tách thịt quả để riêng rồi dùng tay vắt bóp cho tinh dầu thoát ra ngoài. Tinh dầu thoát ra được thấm vào bông, khi bông đã bảo hòa tinh dầu, vắt lại cho vào cốc, đem lọc, lắng, sấy thu được tinh dầu thành phẩm. Vỏ đã vắt xong đem chưng cất để thu hết tinh dầu.

b. Bào, nạo: Dùng nguyên quả rồi xát mặt ngoài của vỏ vào bề mặt nhám, tế bào vỏ quả sẽ vỡ ra, tinh dầu thoát ra ngoài, lớp gai của bàn xát phải vừa phải để tránh đâm thủng ruột quả, nếu ruột quả bị thủng sẽ gây khó khăn vì tinh dầu sẽ bị lẫn nước quả và lớp cùi bên trong bị nạo rách sẽ hút mất một ít tinh dầu. Phương pháp này cũng như phương pháp trên gây tổn thất nhiều tinh dầu. Tinh dầu cam, chanh, quýt tách này bằng phương pháp này muốn sử dụng trong thực phẩm ta phải tách bớt tecpen, chủ yếu là limonen, vì nếu không tách thì limonen sẽ bị oxy hóa thành pinen có mùi nhựa thông.

c. Ép: Có thể ép nguyên quả bằng những máy ép đặc biệt, trong quá trình ép có dội nước. Sau khi ép ta được hỗn hợp gồm nước quả, tinh dầu, mô và thịt quả. Để tách tinh dầu ra, cần phải lọc để loại bớt tạp chất, sau đó dùng máy li tâm có tốc độ 15000  20000 vòng/phút để tách tinh dầu.

Một số qui trình sản xuất tinh dầu:

Qui trình sản xuất tinh dầu sả:

Nguyên liệu là lá sả tươi đạt độ chín kỹ thuật, tức là lúc đầu lá (tính từ ngoài vào) đã khô từ 5  10 cm thì cắt, sau khi cắt xong lá sã được phơi héo đến độ ẩm còn 50 % so với ban đầu. Ở độ ẩm này, lá sã bảo quản được một số ngày ở nơi cất, hơn nữa, cất lá sả héo sẽ giảm được 35 % nhiên liệu và 27 % thời gian chưng cất. Trước khi đưa lá sả vào nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như cỏ rác lẫn vào trong quá trình thu hái. Nguyên liệu nạp vào nồi cất phải đảm bảo từ 180  200 kg/m3 thể tích thiết bị, thời gian chưng cất (lá héo) từ 2  2,5 giờ. Bả sau khi chưng cất được đem phơi khô để làm nhiên liệu. Hơi tinh dầu và nước sẽ vào thiết bị ngưng tụ, cần khống chế nhiệt độ nước làm lạnh trong khoảng 35  400C. Hỗn hợp tinh dầu và nước sẽ được tách ra bằng thiết bị phân ly, nước chưng sẽ được đưa vào bể xử lý để tách tinh dầu loại II. Tinh dầu thô được lắng để tách tạp chất lớn và được làm khô bằng Na2SO4 khan, lượng Na2SO4 tùy thuộc vào hàm lượng nước trong tinh dầu sả, thường thì 25  50 gam/kg tinh dầu. Sau đó tinh dầu được đem lọc để tách Na2SO4 ra, Na2SO4 tách ra được đem rửa hai lần bằng nước ấm rồi cho vào túi vải bỏ vào nồi chưng cất để tận thu tinh dầu. Sau đó đem sấy khô và bảo quản trong bình kín. Tinh dầu sả khử hết nước có màu sáng, được đóng chai bảo quản.

Sơ đồ công nghệ:

LÁ SẢ TƯƠI

LÀM HÉO

CHƯNG CẤT BẢ PHƠI

NGƯNG TỤ CHẤT ĐỐT

PHÂN LY

TINH DẦU THÔ NƯỚC CHƯNG

LẮNG TÁCH TINH DẦU II

SẤY

LỌC

TINH DẦU THÀNH PHẨM

Qui trình sản xuất tinh dầu bạc hà:

Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu bạc hà tương tự như qui trình sản xuất tinh dầu sả, song cần chú ý một số điểm sau:

Thường thì cứ 1 m3 nồi cất nạp từ 100  125 kg lá bạc hà khô ( đã phơi trong râm mát từ 1  3 ngày). Tốc độ chưng cất điều chỉnh sao cho ít nhất 5 % thể tích nồi cất trong một giờ. Thời gian chưng cất 2,5  3 giờ cho một mẻ, nhiệt độ dịch ngưng từ 30  350C. Tinh dầu bạc hà sau cất được đem đi lắng, làm khô sẽ có màu vàng, hơi xanh, trong suốt, không vẫn đục.

Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu quế:

Sơ đồ công nghệ:

NGUYÊN LIỆU

NGHIỀN, BĂM

CHƯNG CẤT BẢ PHƠI

NGƯNG TỤ HƯƠNG LIỆU

PHÂN LY

TINH DẦU THÔ NƯỚC CHƯNG

LẮNG TÁCH TINH DẦU II

SẤY

LỌCTINH DẦU THÀNH PHẨM

Nguyên liệu dùng để cất tinh dầu quế có thể cành, lá hoặc vỏ quế vụn. Nếu dùng cành, lá thì nên cất ở dạng tươi vì nố sẽ cho màu sắc sản phẩm đẹp hơn. Nếu nguyên liệu là vỏ quế vụn thì trước khi cất nên nghiền (lọt sàng 3 mm), nếu là cành, lá thì phải băm nhỏ. Phần nước chưng sau khi phân ly có thể cho hồi lưu trở lại nồi cất để tận thu tinh dầu. Nguyên liệu chỉ cho 1/10 đến 2/10 thể tích nồi cất, nếu không sẽ có hiện tượng trào bọt qua vòi voi. Thời gian chưng cất khoảng 2,5  3 giờ. Tinh dầu quế nặng hơn nước nên phải dùng thiết bị phân ly thích hợp. Tinh dầu quế thành phẩm có màu vàng nâu, trong suốt.

Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt:

a. Sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt bằng phương pháp trích ly: Nguyên liệu là vỏ cam, chanh, quýt, nếu cần bảo quản để sản xuất lâu dài thì nghiền nhỏ (10*6 mm) và ngâm trong dung dịch muối ăn 25 %.

Nguyên liệu được ngâm trong cồn thực phẩm 80 %V trong thùng nhôm, sau 48 giờ, chiết ra và thay bằng cồn cao độ hơn (90  94 %V), ngâm tiếp trong 24 giờ, tỉ lệ cồn và vỏ sao cho đủ để ngập hết vỏ trong thùng, cồn ngâm xong đem cất để lấy riêng từng phần. Phần đầu đục, để riêng ra để cất lại, phần kế đó trong, có mùi thơm là thành phẩm.

Loại có độ cồn 60 %V trở lên trộn chung lại để pha nước ngọt, loại 15  60%V cho vào nồi cất để cất lại.

b. Sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt bằng phương pháp chưng cất: Cất tinh dầu cam, chanh, quýt tốt nhất là từ vỏ tươi. Trước khi cất cần nghiền nhỏ (2*2 mm), thời gian chưng cất 2,5  4 giờ.

Tinh dầu cam, chanh, quýt thu được bằng phương pháp này chứa nhiều tecpen và seckitecpen nên dễ bị oxy hóa ở điều kiện thường, do đó sau khoảng 5 tuần bảo quản đã có mùi khó chịu. Phải tách bớt tecpen và seckitecpen bằng cách hòa tan tinh dầu trong cồn cao độ (96 %V), tinh dầu sẽ hòa tan hoàn toàn, sau đó thêm nước cất vào để hạ nồng độ cồn đến 65 %V, các dạng tecpen sẽ không hòa tan ở cồn thấp độ nổi lên trên, lọc đi ta sẽ thu được tinh dầu không còn tecpen. Loại tinh dầu này có thể sử dụng trực tiếp để pha chế rượu mùi, nước giải khát mà không sợ đục.

Tinh dầu cam, chanh, quýt đã loại tecpen cần đóng trong các chai lọ có màu, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng, không khí.

---------------------------------------------------------------

Sử dụng phương pháp chưng cất chế biến dầu Tràm

Tháng Mười 28, 2014 by Cung Đình Vỹ Dạ

Vì biết tác dụng của dầu Tràm rất hiệu quả nên nhiều người dân xứ Huế vẫn đang duy trì phương pháp chưng cất cho ra tinh dầu Tràm nguyên chất phục vụ cho người tiêu dùng. Nghe nói, làng nghề nấu dầu Tràm đã có từ lâu lắm rồi, khi lớn lên, dân làng biết thổi lửa nấu dầu, ông truyền lại cho cha, cha truyền lại cho con, cứ thế, hết thế hệ này đến thế hệ khác, người dân Huế cùng sống với Tràm.

chung cat dau Tram

Ưu điểm của phương pháp chưng cất dầu Tràm

Thiết bị chưng được chất đầy nguyên liệu, nước đổ ngập 1/2 nguyên liệu. Gia nhiệt ở đáy nồi chưng, nước sôi tạo hơi nước và lôi cuốn tinh dầu ra ngoài.

Tinh dầu là hỗn hợp của nhiều chất có cấu tạo, nhiệt độ sôi và tính chất hóa lý khác nhau, hòa tan vào nhau và nằm trong các túi tinh dầu trong mô thực vật.Nước và hơi nước khuyếch tán vào túi tinh dầu, sau đó lại cùng tinh dầu khuyếch tán ra ngoài túi, hay phá vỡ túi đựng tinh dầu do hỗn hợp tinh dầu nước cùng sôi.

Hơi nước làm giảm nhiệt độ sôi của tinh dầu và lôi cuốn tinh dầu ra ngoài. Ngoài ra tinh dầu có thể khuyếch tán vào trong các bóng nước nơi có áp suất thấp làm giảm nhiệt độ sôi của tinh dầu. Chưng cất tinh dầu bằng hơi nước làm cho tinh dầu sôi ở dưới 1000 C, tránh được phân hủy tinh dầu.

Các yêu cầu cơ bản khi tách tinh dầu Tràm

Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu, khi sử dụng mới phát huy hết công dụng của dầu Tràm.

Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng.

Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến càng thấp càng tốt.

Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất.

Công nghệ chiết tách bằng phương pháp CO2 ở trạng thái siêu tới hạn (SCO2)

LẦN CẬP NHẬT CUỐI LÚC THỨ BA, 03 THÁNG 5 2016 21:54THỨ BẢY, 20 THÁNG 3 2010 06:00

Tags:

1. Lịch sử của phương pháp SCO2 [1]

Những đặc tính của khí nén CO2 đã được quan tâm cách đây hơn 130 năm. Năm 1861, Gore là người phát hiện ra CO2 lỏng có thể hoà tan comphor và naphtalen một cách dễ dàng và cho màu rất đẹp nhưng lại khó hoà tan các chất béo. Tuy nhiên, từ năm 1875-1876 Andrew lại là người nghiên cứu về trạng thái siêu tới hạn của CO2, tức là CO2 chuyển từ trạng thái lỏng sang trạng thái khí nhưng vẫn chưa đạt ở dạng khí hoàn toàn mà ở điểm giữa của hai trạng thái lỏng- khí. Những kết quả của ông đo về áp suất, nhiệt độ CO2 ở trạng thái này rất gần với các số liệu mà hiện nay đang sử dụng.

Một thời gian sau, Buchner (1906) cũng công bố về một số hợp chất hữu cơ khó bay hơi nhưng lại có khả năng hoà tan trong SCO2 cao hơn nhiều trong CO2 lỏng.

Năm 1920 – 1960 hàng loạt các công trình nghiên cứu về dung môi ở trạng thái siêu tới hạn ra đời. Đó là các dung môi như: etanol, metanol, di-ethyl eter.. và các chất tan dùng để nghiên cứu: các chất thơm, tinh dầu, các dẫn xuất halogen, các tri-glyxerit và các hoạt chất hữu cơ khác.

Mặc dù vậy CO2 vẫn được lựa chọn dùngự trong phương pháp này vì nó có các tính chất mà dung môi khác không có.

Cho đến thập kỷ 80, công nghệ SCO2 mới thật sự phổ biến và được nghiên cứu một cách sâu rộng hơn.

2. Phương pháp SCO2

2.1. Nguyên lý của phương pháp

Bất kỳ dung môi nào cũng sẽ ở trạng thái siêu tới hạn nếu tồn tại ở nhiệt độ và áp suất trên giá trị tới hạn.

Đối với mỗi chất thông thường, dưới mỗi một điều kiện nhất định chúng sẽ tồn tại ở một trạng thái nào đó trong 3 trạng thái rắn, lỏng và khí. Nếu nén chất khí tới một áp suất đủ cao, chất khí sẽ hóa lỏng. Tuy nhiên, có một giá trị áp suất mà ở đó, nếu nâng dần nhiệt độ lên thì chất lỏng cũng không thể trở về trạng thái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới hạn (supercritical). Vật chất ở trạng thái này mang nhiều đặc tính của cả chất khí và chất lỏng, nghĩa là dung môi đó mang tính trung gian giữa khí và lỏng [2].

Vì vậy khi CO2 được đưa lên nhiệt độ, áp suất cao hơn nhiệt độ, áp suất tới hạn của nó (trên TC = 310C, PC = 73,8 bar), CO2 sẽ chuyển sang trạng thái siêu tới hạn.

Tại trạng thái này CO2 mang hai đặc tính: Đặc tính phân tách của quá trình trích ly và đặc tính phân tách của quá trình chưng cất.[3]

Nó có khả năng hoà tan rất tốt các đối tượng cần tách ra khỏi mẫu ở cả 3 dạng rắn, lỏng, khí. Sau quá trình chiết, để thu hồi sản phẩm chỉ cần giảm áp suất thấp hơn áp suất tới hạn thì CO2 chuyển sang dạng khí ra ngoài còn sản phẩm được tháot ra ở bình hứng.

Ở mỗi điều kiện nhiệt độ, áp suất khác nhau sẽ tương ứng với mỗi một đối tượng cần chiết tách khác nhau.

2.2. Ưu điểm của phương pháp SCO2 so với các phương pháp truyền thống.

Sản phẩm có chất lượng cao: đối với tinh dầu thì có màu, mùi tự nhiên, không lẫn nhiều thành phần không mong muốn, với các hợp chất tự nhiên thì tách được các chất có hoạt tính cao.
Không còn lượng dung môi dư
Tách các hoạt chất với hàm lượng cao
Không gây ô nhiễm môi trường.
Là một phương pháp có công nghệ cao và an toàn với các sản phẩm tự nhiên

2.3. Ưu điểm của dung môi SCO2 [2]

Tính chất hoá lý của SCO2

CO2 ở trạng thái siêu tới hạn có các đặc tính nổi bật như:

- Sức căng bề mặt thấp

- Độ linh động cao

- Độ nhớt thấp

- Tỉ trọng xấp xỉ tỉ trọng của chất lỏng

- Khả năng hòa tan dễ điều chỉnh bằng nhiệt độ và áp suất

Ưu điểm so với cácỏ dung môi khác

- CO2 là một chất dễ kiếm, rẻ tiền vì nó là sản phẩm phụ của nhiều ngành công nghệ hoá chất khác.

- Là một chất trơ, ít có phản ứng kết hợp với các chất cần tách chiết.

- Không bắt lửa, không duy trì sự cháy.

- Không làm ô nhiễm môi trường.

- CO2 không độc với cơ thể, không ăn mòn thiết bị.

- Có khả năng hoà tan tốt các chấtỏ tan hữu cơ ở thể rắn cũng như lỏng, đồng thời cũng hoà tan lẫn cả các chất thơm dễ bay hơi. Có sự chọn lọc khi hoà tan, không hoàụ tan cácỏ kim loại nặng và dễ điều chỉnh các thông số trạng thái để có thể tạo ra các tính chất lựa chọn khác nhau của dung môi.

- Khi CO2 hoá hơi không để lại cặn độc hại.

Các chất có khả năng tan tốt trong SCO2

- Các aldehyde, ketone, ester, alcohol, và các halogen-cacbon có phân tử lượng nhỏ và trung bình.

- Các hydrocacbon mạch thẳng, không phân cực, phân tử lượng thấp và có mạch cacbon dưới 20, các hydrocacbon thơm có phân tử lượng nhỏ.

3. Ứng dụng của phương pháp SCO2 trên thế giới.[4]

Hiện nay công nghệ chiết bằng SCO2 đã và đang được áp dụng phổ biến để chiết tách các hoạt chất sử dụng trong các ngành công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm, các hoạt chất thiên nhiên…Một số nước đã ứng dụng công nghệ này ở quy mô công nghiệp với một số sản phẩm nhất định,ụụ trong đó Đức là nước đầu tiên có nhà máy công nghiệp tách loại cafein ra khỏi nhân cà phê áp dụng công nghệ SCO2 do hãng HAG.A.G xây dựng vào năm 1979.

3.1. Ứng dụng trong công nghệ tách cafein trong cà phê và chè [5]

Ngành công nghệ nước giải khát hiện nay đang rất phát triển và thị hiếu của ngưòi tiêu dùng cũng ngày một nâng cao. Điều này đòi hỏi các nhà sản xuất phải luôn tìm kiếm các công nghệ mới để có thể đáp ứng được chất lượng và thị hiếu người tiêu dùng. Trong công nghệ nước uống cà phê và chè thì việc loại cafein, một chất kích thích thần kinh không có lợi cho sức khoẻ và gây vị chát đang là điểm quan tâm hiện nay của các nhà công nghệ.

Giải pháp hữu hiệu là sử dụng công nghệ SCO2 để chiết tách cafein ra khỏi cà phê và chè, và đã được áp dụng làn đầu tiên ở Châu âu, sau đó là Bắc Mỹ. Với công nghệ này hàm lượng cafein có thể giảm xuống chỉ còn < 0.1% trong sản phẩm.

3.2. Các ứng dụng khác [6,7]

- Phương pháp SCO2 cũng được áp dụng để chiết các hoạt chất từ hoa huplon để dùng trong công nghệụ bia và dược phẩm với sản lượng lớn (ở Đức sản lượng chiết hoa huplon bằng công nghệ SCO2 là 10.000 tấn/ năm), sản xuất sản phẩm thực phẩm có hàm lượng chất béo thấp và sản phẩm không cholesterol hoặc các sản phẩm chức năng khác.

- Đối với nghành mỹ phẩm và công nghệ sinh học, phương pháp SCO2 dùng để chiết tách các tinh dầu, nhất là các tinh dầu quý hiếm như: tinh dầu lavande, hoàng đàn, hương lau, nhài, bưởi để phục vụ cho công nghiệp sản xuất nước hoa, đặc biệt là các loại nước hoa cao cấp và trong thực phẩm. Tinh dầu được chiết bằng phương pháp này có đặc trưng tự nhiên nhất, độỏúờ tinh khiết rất cao. Tách các hoạt chất hữu ích từ nghệ, chè, gừng để làm chất chống oxy hoá, kem dưỡng da, ví dụ như chiết polyphenol từ chè xanh để làm chất chống nhăn da, chống oxy hoá, giữ ẩm cho da và polyphenol có trong kem đánh răng có tác dụng diệt khuẩn, hoặc chiết hoạt chất từ cây lô hội làm kem làm trắng da..

- Còn trong nghành dược phẩm, công nghệ dùng SCO2 đang được nghiên cứu để chiết tách các hoạt chất chữa bệnh hoặc tăng cường sức khoẻ từ các nguồn nguyên liệu thảo mộc.

- Không những áp dụng phương pháp này trong các nghành công nghiệp sản xuất các sản phẩm có nguồn gốc tự nhiên, hiện nay trên thế giới còn nghiên cứu phương pháp này đối với các ngành công nghiệp khác. Tại Bỉ, người ta đang nghiên cứu để đưa công nghệ SCO2 vào việc tách các nguyên tố hiếm và các nguyên tố phóng xạ trong nghành công nghiệp xạ hiếm. Do đó ta có thể thấy việc sử dụng phương pháp dùng SCO2 sẽ mở ra một phương pháp kỹ thuật mới mà tiềm năng của nó có tác động lớn đến nhiều nghành công nghiệp quan trọng trên thế giới.

4. Sơ đồ công nghệ chiết SCO2 hiện nay

CO2 ở trạng thái lỏng từ trong bình chứa khí với áp suất (50-55 bar) được dẫn qua thiết bị truyền nhiệt làm lạnh xuống khoảng nhiệt độ 0-10C để tăng tỷ trọng dòng dung môi CO2 lỏng trước khi vào bơm cao áp. Bơm cao áp nén CO2 vào bình chiết ở áp suất làm việc đã đặt trước. Nhiệt độ của CO2 trong bình chiết được điều chỉnh tự động bằng hệ thống điều khiển Fuzzy logic (4) nhằm duy trì trạng thái ổn định ở nhiệt độ chiết. Concrete cùng với dòng SCO2 ra khỏi bình chiết qua van tháo số 1 tiếp đó được giảm áp bằng van tháo số 2, dịch chiết đi vào bình tách đã đặt trước nhiệt độ ổn định 350C và tại đây CO2 hóa khí tách ra khỏi sản phẩm.

Nguyên lý hoạt động và sự biến đổi trạng thái của CO2 trong quá trình chiết

Khí CO2 lúc ban đầu trong bình chứa ở trạng thái 1 (Xem hình 2.3), thường là áp suất trong khoảng 45 – 55 bar, nhiệt độ 12 – 200C. Khi được hạ nhiệt độ ở điều kiện đẳng áp từ trạng thái 1 sang trạng thái 2, CO2 lỏng tới nhiệt độ 0-10C và tỷ trọng tăng dần lên, ở điều kiện này CO2 lỏng có thể pha trộn với các co-solvent dễ dàng. Quan trọng hơn, khi CO2 ở thể lỏng và có tỷ trọng cao, thì dễ sử dụng bơm cao áp để nén lên áp suất cao và điều chỉnh lưu lượng vào bình chiết thuận lợi.

Qua bộ phận làm lạnh, CO2 lỏng được bơm cao áp nén qua van điều chỉnh lưu lượng vào bộ phận trao đổi nhiệt để điều chỉnh tỷ trọng và độ nhớt phù hợp với yêu cầu công nghệ, CO2 đạt tới trạng thái 3 bên trong bình chiết. CO2 lỏng từ trạng thái 3 được giữ ở điều kiện đẳng áp và tăng nhiệt độ dần dần để chuyển CO2 lỏng sang trạng thái siêu tới hạn 4 trong bình chiết.

Quá trình chiết nguyên liệu thực vật bằng CO2 siêu tới hạn có thể thực hiện liên tục hoặc gián đoạn tùy theo yêu cầu công nghệ. Van bảo hiểm an toàn áp suất cho hệ thống chiết (màng 3 – Rupture disk – Hình 2.2) được lắp trên đường dẫn CO2 vào bình chiết.

Kết thúc quá trình chiết, dịch chiết được dẫn vào bình phân tách. Tại đây quá trình tách concrete ra khỏi CO2. Trạng thái từ 4 trở về trạng thái 5 là quá trình giảm áp. Khi dịch chiết vào bình phân tách (5 ® 1) để tạo các phân đoạn khác nhau thì có thể chọn các giá trị áp suất P và nhiệt độ thích hợp.

Với hệ thiết bị được sử dụng trong đề tài, do lưu lượng nhỏ nên hệ thiết bị không thu hồi CO2. Trong sản xuất công nghiệp, khí CO2 tách ra được sử dụng tuần hoàn trở lại.

Hoahocngaynay.com

Tài liệu tham khảo

1. S.S.H.Rizvi, Al Benado.(1986). Supecritical fluid extraction: Fundamental principle and Modeling Methods. Food Technology. 40(6) 55-65.

2. S.S.H. Rizvi. Supercritical fluid Processing of food and biomaterials.

3. M. Mukhopadhyay. Natural Extracts Using Supercritical Carbon Dioxide. CRC Press. 2000.

4. R. J.P. Cannel. Natural producter isolation. Humana Press. Inc. 1998.

5. Hubert, P.; Vitzthum, O.F. 1978. Extaction of hop, spices, and tabaco with supecritical gases. J. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 17, 710.

6. S.S.H.Rizvi, Al Benado.(1986) Supecritical fluid extraction: Operating principle and food applications. Food Technology. 40(7) 57-64

-----------------------

CHƯNG CẤT TINH DẦU HỒNG PHONG LỮ TẠI PHÁP

Bà chủ điền trang Marie-Rose Séverin (Pháp) giới thiệu quy trình chưng cất tinh dầu Hồng phong lữ.

15、刘萌萌在工提炼工厂看见了已经开花的天竺葵植物

Hiện nay có quá nhiều kỹ thuật chiết xuất tinh dầu, tuy nhiên điền trang này vẫn trung thành với phương pháp chưng cất truyền thống.

Đầu tiên là hái nguyên liệu về nhé, cây hồng phong lữ nó như vầy

16、嘉媚乐公关经理卢小菊与种植庄园主体验精油提炼过程

Giẫm đạp, nén chặt

17、人工踩实

Úp vung

18、盖上蒸馏器锥形顶盖，四周密封加固

19、种植庄园主亲自开启蒸馏器，校准指针

Khoảng 1 tiếng rưỡi có được tinh dầu thô

20、刚刚提炼出的最原生的天竺葵精油

21、经过晾放冷却，完成最后提炼萃取

Sau khi để nguội, tinh dầu thô sẽ được lọc để ra tinh dầu tinh khiết màu vàng nhạt hoặc xanh nhạt, lúc này toàn bộ quy trình chưng cất mới kết thúc.

22、香愈女神刘萌萌、精油护肤专家秦斌、护肤达人陈昕等人一起见证了天竺葵提炼过程

-----------------------------------

Tinh dầu vỏ bưởi: Cần ngâm 4 giờ vào nước vôi trong 1% trước khi chưng cất. Khi chưng cất tỷ lệ nước và nguyên liệu là 5:1. Hiệu suất chưng cất 1%.

----------------------------

Ưu nhược điểm một số phương pháp chiết xuất tinh dầu

Có rất nhiều phương pháp chiết xuất tinh dầu từ các loại thảo mộc như: phương pháp ép lạnh (cold-pressed), phương pháp chưng cất trực tiếp bằng nước (hydro-distillation), phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (steam distillation), phương pháp chưng cất bằng nước có sự hỗ trợ vi sóng (microwave assisted distillation), và phương pháp carbondioxide siêu tới hạn (supercritical extraction).

0. Phương pháp thẩm tách sử dụng mỡ động vật - nó được gọi là Enfleurage Essential Oils (dùng để lấy tinh dầu hoa).

Ưu điểm: phương pháp này thu được tinh dầu có chất lượng rất cao.

Nhược điểm: Phương pháp này có giá thành cao, khó thực hiện trên quy mô lớn vì cần nhiều nhân công và khó thực hiện.

Trích ly tinh dầu hoa tại Pháp vào thế kỳ 19

Dụng cụ sử dụng trong phương pháp thẩm tách

1. Phương pháp trích ly sử dụng dung môi hữu cơ

Phương pháp này phân tách được tinh dầu dựa vào tính chất tinh dầu tan tốt trong các dung môi không phân cực (thường sử dụng dung môi là các hydrocarbon như n-hexane, có nhiệt độ sôi thấp để dễ loại bỏ) . (Maceration - extraction)

Ưu điểm: Phương pháp này sử dụng ở điều kiện nhiệt độ phòng, do đó tinh dầu sẽ không bị biến tính.

Nhược điểm: (1) Do sử dụng dung môi hữu cơ nên cần thêm một bước loại dung môi ở điều kiện chân không (thường sử dụng máy cô quay chân không - giá khoảng 90-150tr) nên tăng chi phí về mặt thiết bị. (2)Nếu quá trình sau không loại hết dung môi ra khỏi sản phẩm thì sẽ ảnh hưởng rất nhiều tới chất lượng sản phẩm và một số loại dung môi độc đối với người sử dụng và ảnh hưởng tới môi trường.

2. Phương pháp chưng cất trực tiếp bằng nước

Thiết bị cho phương pháp chưng cất trực tiếp bằng nước

Đây là một trong những phương pháp được sử dụng phổ biến nhất và cũng cổ xưa nhất (có từ khoảng 5000 năm trước). Nó có thể được sử dụng để chiết xuất hầu hết các loại tinh dầu. Nguyên lý cơ bản là hỗn hợp nhiều cấu tử không tan lẫn thì có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của các cấu tử thành phần.

Thông thường tinh dầu có nhiệt độ sôi khá cao, ví dụ như Cineol thành phần chính có trong rất nhiều loại tinh dầu như khuynh diệp, tràm gió, ... có nhiệt độ sôi là 176.4oC. Tuy nhiên, do nó không tan trong nước nên nó sẽ tạo thành một hỗn hợp hai chất lỏng không tan và hỗn hợp này có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 100oC (nhiệt độ sôi của nước ở điều kiện bình thường). Do nó không tan trong nước và nhẹ hơn nước nên sau khi ngưng tụ hỗn hợp nước và tinh dầu sẽ tách thành hai lớp và có thể phân tách được bằng phương pháp chiết.

Phễu chiết tinh dầu, phần màu vàng trên là tinh dầu sả

3. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Về mặt nguyên lý, đây là phương pháp gần giống với chưng cất trực tiếp bằng nước. Với nguồn hơi riêng và hơi nước tiếp xúc với nguyên liệu lôi cuốn tinh dầu đi theo và chuyển sang dạng lỏng bên bộ phận ngưng tụ và làm lạnh.

Ưu điểm: (1) Cả hai phương pháp chưng cất trực tiếp bằng nước và chưng cất lôi cuốn hơi nước đều có ưu điểm là có thể triển khai dễ dàng tại mọi điều kiện, thiết bị dễ chế tạo và vận hành đơn giản; giá thành rẻ. (2) Có thể sử dụng nhiều loại nguồn nhiệt khác nhau như điện, đốt củi, than, ... một cách trực tiếp hoặc gián tiếp.

Nhược điểm: (1) Hai phương pháp này được chứng mình là không thích hợp cho một số loại tinh dầu có thành phần dễ biến tính ở nhiệt độ cao (sẽ được trình bày ở bài sau). (2) Nó cũng bị cho rằng tiêu tốn rất nhiều năng lượng (năng lượng tốn cho quá trình hóa hơi nước, cần 2300kJ/1kg) tương ứng lại cần một lượng nước rất lớn để làm nguội). Thời gian chưng cất thường khá lâu 4h-6h.

4. Phương pháp chưng cất có sự hỗ trợ vi sóng

Phương pháp microwave assisted distillation

Đây cũng là phương pháp giống với hai phương pháp trên, chỉ khác biệt là nguồn cung cấp năng lượng là dạng vi sóng (sóng có bước sóng ngắn).

Ưu điểm: phương pháp này cho hiệu suất cao nhất trong thời gian ngắn nhất (khoảng 30 -45 phút).

Nhược điểm: Phương pháp này khó triển khai trên quy mô lớn vì chi phí cao và thiết bị khó scale up.

Ngoài chưng cất trực tiếp bằng nước có sự hỗ trợ của vi sóng, thì còn có một số phương pháp khác như: Insitu microwave generated hydrodistillation, mcrowave steam distillation, microwave hydrodiffusion and gravity, ngoài ra, phương pháp sử dụng hỗ trợ của sóng siêu âm cũng đã và đang được nghiên cứu để có thể triển khai trên quy mô công nghiệp.

5. Phương pháp ép lạnh

Phương pháp ép lạnh

Phương pháp ép lạnh là phương pháp thường được sử dụng cho các nguồn nguyên liệu tinh dầu có chứa tinh dầu trong các túi tinh dầu, hàm lượng tinh dầu cao, dễ bị ép bể như bưởi, cam.

Ưu điểm: Phương pháp này cũng cho ra tinh dầu nguyên chất, giá thành sản xuất rẻ.

Nhược điểm: (1) Phương pháp này lẫn màu và mùi của nguyên liệu (phần không phải tinh dầu), không thể thực hiện được với các loại tinh dầu trong gỗ, hoa, ... (2) không thích hợp cho các nguồn nguyên liệu không đảm bảo an toàn vì toàn bộ các chất hóa học tan trong dầu cũng sẽ được lấy vào.

6. Phương pháp trích ly bằng dung môi siêu tới hạn

Phương pháp CO2 siêu tới hạn

Đây là phương pháp tiến tiến nhất hiện nay, nó cho tinh dầu chất lượng cao, loại bỏ được nhiều tạp chất, và thường sử dụng CO2 siêu tới hạn (ở nhiệt đô khoảng 35oC)
Ưu điểm: (1)tinh dầu không bị biến tính, (2) dễ dàng tách ra khỏi dung môi hoàn toàn
Nhược điểm: (1)Nhưng hệ thống phức tạp, giá thành tinh dầu gấp rất nhiều lần các loại tinh dầu được chiết xuất bằng các phương pháp khác. (2) Theo các thực nghiệm bằng phương pháp này các chất như nhựa, sáp béo cũng bị lôi cuốn theo chứ không riêng chỉ có tinh dầu.